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藥用尿素含量怎檢測?石墨消解儀+凱氏定氮儀!

返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2020.09.21
尿素又稱脲,化學(xué)名稱為碳酰胺,分子式為(NH2)2CO。尿素是一種重要的化工原料,具有廣闊的應(yīng)用前景。它既是含氮量很高的氮肥,又是合成塑料和一些藥物的原料,還具有保濕及柔軟角質(zhì)的功效,皮膚科常以含有尿素的某些藥劑來提高皮膚的濕度,對肌膚來說,常用于面膜、護膚水、膏霜、護手霜中保濕成分的添加。

作為化學(xué)試劑和藥用輔料生產(chǎn)企業(yè),南京試劑已經(jīng)取得了含尿素在內(nèi)的30個品種《仿制藥用輔料注冊批件》。在對尿素產(chǎn)品質(zhì)量研究過程中,南試檢測團隊的小伙伴們起初采用的是常規(guī)的“凱氏定氮法”,其原理是:將含氮有機物與濃硫酸共熱,經(jīng)分解、碳化和氧化還原等一系列復(fù)雜反應(yīng)過程,最后有機氮轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機氮硫酸銨,這一過程稱為有機物的消化。再經(jīng)過堿化蒸餾后,氨成為游離狀態(tài),游離氨經(jīng)硼酸吸收,再以硫酸或鹽酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定。裝置如下圖:

凱氏定氮儀裝置圖

凱氏定氮儀裝置圖

在研究試驗中,伙伴們覺得該方法準(zhǔn)備步驟較繁瑣,消化時間偏長;實驗時容易沖料,過程較難把控;數(shù)據(jù)的重復(fù)性、準(zhǔn)確度也有待提高。不知同仁們是否亦有同感。

針對上述情況,伙伴們嘗試用“ 石墨消解儀”代替手工電熱板消解,以消除手工消解不充分可能帶來的含量測定偏差。另外,采用全自動“凱氏定氮儀”來進行尿素含量的檢測,滴定時,采用甲基紅-溴甲酚綠混合指示液指示終點,其變色域為pH 5.0 以下為暗紅色,pH 5.1 為灰綠色,pH 5.2 以上為綠色,較常用的甲基紅指示劑更為敏銳。 詳細(xì)步驟如下:

實驗操作

取本品約0.15g,精密稱定,置于消化管中,加水25mL、3%硫酸銅溶液2mL與硫酸8mL,在石墨消解儀中于180℃加熱30min,升溫至220℃加熱30min,再升溫至260℃加熱30min,然后升溫至320℃加熱30min,再升溫至380℃加熱30min,最后升溫至420℃加熱90min,消化完全,冷卻,移至全自動定氮儀中,加水15mL、氫氧化鈉溶液(40g/L)40mL,蒸餾5min,用2%硼酸溶液15mL吸收,采用甲基紅-溴甲酚綠混合指示液,以鹽酸滴定液(0.2mol/L)為滴定劑,自動滴定至終點。滴定結(jié)果用空白試驗校正。

在試驗過程中,我們感覺改進后的方法更易于操作,其結(jié)果精度、重復(fù)性、安全性也更高。

凱氏定氮儀與石墨消解儀


實驗注意事項
另外,在用石墨消解儀和全自動凱氏定氮儀檢測尿素含量時,還應(yīng)注意以下幾點:

●消化時間要充分,確保消化完全;

●每支消化管中加入的催化劑量應(yīng)一致,否則催化速度不一樣,影響測試結(jié)果;

●消化過程應(yīng)采用程序升溫的方式,使消化管升溫均勻,避免樣品噴出或飛濺;

●蒸餾時,若加入的氫氧化鈉量不夠則溶液呈藍色,不生成褐色的氫氧化銅沉淀,所以加入的氫氧化鈉必須過量,一般加入40%或相近濃度的氫氧化鈉體積,以使用濃硫酸體積的四倍為宜。

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