頭發(fā)是人體新陳代謝的重要途徑之一,其中的微量元素含量可反映體內(nèi)微量元素營養(yǎng)代謝情況,且與許多疾病的發(fā)生有關。一般認為頭發(fā)中微量元素含量較血清中穩(wěn)定,且頭發(fā)具有采樣方便、易于保存和運輸?shù)葍?yōu)點,已作為一種理想的活體組織檢查材料和環(huán)境生物指示樣品,廣泛應用于醫(yī)學、營養(yǎng)學和環(huán)境科學等方面。
頭發(fā)的相關檢測技術已經(jīng)較成熟,大批量研究或檢測頭發(fā)樣時,前處理耗費大量的時間和精力,具有一定的危險性;石墨消解儀因一次消解的樣品個數(shù)較多,爐內(nèi)溫度連續(xù)可調(diào),爐內(nèi)平均溫差較小,控溫恒定,樣品消解效果一致性好等特點,已被廣泛使用;本文研究將使用石墨消解儀對頭發(fā)進行消解應用。
消解條件包括稱樣量、加酸量、酸的配比、加熱時間、加熱溫度等,其它條件國標方法已有明確規(guī)定,所以本文只研究良好消解溫度和消解時間。
實驗部分
1.1樣品
頭發(fā),經(jīng)酒精消毒處理。
1.2儀器設備
智能石墨消解儀,消解儀無線控制器,10.5cm高圓底玻璃消解管。
1.3試劑
硝酸(分析純)。
1.4消解條件
本文采用如下消解條件組進行研究:
(1)消解溫度:140℃,消解及趕酸時間:20min。
(2)消解溫度:150℃,消解及趕酸時間:20min。
(3)消解溫度:160℃,消解及趕酸時間:20min。
(4)消解溫度:150℃,消解及趕酸時間:10min。
(5)消解溫度:150℃,消解及趕酸時間:30min。
1.5實驗步驟
以下實驗采用消解條件:
(1)開啟儀器:啟動DS-360石墨消解儀,消解溫度和時間按2.4的條件設置。
(2)稱樣:樣品經(jīng)剪短,長度不超過玻璃消解管的半徑(1.5cm),樣品稱重范圍在0.100~0.120g,準確稱樣,并記錄數(shù)據(jù)。
(3)加酸:往消解管準確加入3mL硝酸。
(4)消解及趕酸:待硝酸加完后將樣品隨支架整體移置在儀器上,對孔放好,進行消解實驗。
實驗數(shù)據(jù)
(1)消解溫度:140℃,消解時間:20min。數(shù)據(jù)如表1:
消解結果表1
(2)消解溫度:150℃,消解時間:20min。數(shù)據(jù)如表2:
消解結果表2
(3)消解溫度:160℃,消解時間:20min。數(shù)據(jù)如表3:
消解結果表3
(4)消解溫度:150℃,消解時間:10min。數(shù)據(jù)如表4:
消解結果表4
(5)消解溫度:150℃,消解時間:30min。數(shù)據(jù)如表5:
消解結果表5
結果分析
(1)經(jīng)過大量實驗,就其消解后酸剩余量和定容結果的感觀指標看,最佳溫度為150℃,良好消解時間為20分鐘。
(2)消解溫度過低(140℃),消解過慢,酸剩余量過多,消解不完全;消解溫度過高(160℃),消解過快,酸容易蒸干,消解不完全,定容后液體較渾濁,顏色偏濃。
(3)消解時間過短(150℃,10分鐘),酸剩余量過多,消解不完全;消解時間過長(150℃,30分鐘),酸容易蒸得太干,定容后顏色偏濃。
結束語
電爐、平板加熱器、水浴加熱設備是目前國內(nèi)常用的濕法消解設備,但不是理想的濕法消解設備。本文使用的石墨消解儀采用了現(xiàn)代智能化控制技術,實現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時間設置,無人值守批量處理成為現(xiàn)實。該消解儀還提供PDA藍牙無線控制功能,讓操作人員遠離有害氣體和熱源。加之在溫度均勻性、溫度精度、智能控制、大批量處理樣品等方面的優(yōu)異性能為大批量頭發(fā)檢測前處理而帶來極大的方便,并起到安全保護的作用,本研究通過對頭發(fā)消解條件的研究,形成了通用的頭發(fā)石墨消解方法,實際效果使用良好,能在各個實驗室移植應用。