鉛、鎘做為土壤主要重金屬污染物多數(shù)來源于工業(yè)三廢和農(nóng)藥、化肥的大量使用??赏ㄟ^廢棄物和灌溉水進(jìn)入土壤;也可通過大氣污染、空氣中顆粒物沉降進(jìn)入土壤"。土壤中的鉛、鎘會轉(zhuǎn)移并累積在農(nóng)作物產(chǎn)品中,通過食物鏈進(jìn)入入體而威脅入類的健康,因此;準(zhǔn)確測定土壤中鉛、鎘的含量對科學(xué)評價(jià)土壤鉛、鎘環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)具有十分重要的意義。
當(dāng)進(jìn)行原子吸收光譜測定時(shí);為評價(jià)測定方法的準(zhǔn)確度和可靠性;通常需要測定待測元素的回收率。本研究分別對4個(gè)農(nóng)田土壤樣品進(jìn)行兩個(gè)濃度的加標(biāo)回收率試驗(yàn);加標(biāo)后按所述方法和所述條件對供試樣品進(jìn)行鉛、鎘含量測定;再分別計(jì)算回收率;計(jì)算結(jié)果見表2。由表2可知;供試樣品采用全自動石墨消解法測定鉛加標(biāo)回收率范圍在93.8至105.2%之間;鎘的加標(biāo)回收率在94.0%至106.1%之間;符合質(zhì)控要求。供試樣品采用電熱板消解法測定鉛加標(biāo)回收率范圍在92.28至107.4%之間;鎘的加標(biāo)回收率在92.2%至107.3%之間,也符合質(zhì)控要求。但進(jìn)一-步比較發(fā)現(xiàn);采用全自動石墨消解法測定鉛和鎘的加標(biāo)回收率均更接近100%;變化范圍也比較小,從加標(biāo)回收率角度上來看;采用該法準(zhǔn)確度更高一些。
方法的精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復(fù)分析均一樣品所得測定值的一致程度;它反映分析方法或測量系統(tǒng)所存在隨機(jī)誤差的大小。極差、平均偏差、相對平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都可用來表示精密度大小,最常用的是相對標(biāo)準(zhǔn)偏差;本研究采用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差對兩種消解方法的精密度進(jìn)行比較。由表3可知;全自動石墨消解法測定鉛相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在1.5%至3.2%之間,鎘相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在2.9%至4.9%之間。由表4可知電熱板消解法測定鉛相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在2.4%至5.3%之間;鎘相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在3.4%至5.8%之間。經(jīng)比較發(fā)現(xiàn);全自動石墨消解法測定鉛和鎘的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于電熱板消解法。主要原因是電熱板消解時(shí);加熱溫度不均勻;人工操作均一性差;消解速度和程度不完成一致;全自動石墨消解時(shí);特弗龍消解管的加熱是采用石墨體整體包裹加熱;受熱均勻;儀器通過自動高精度添加各種試劑及準(zhǔn)確控制消解時(shí)間和溫度;重現(xiàn)性高;消解速度--致,保證了更高的精密度。
結(jié)果表明采用全自動石墨消解儀G6處理樣品;鉛、鎘測定的準(zhǔn)確度、精密度和方法檢出限均優(yōu)于傳統(tǒng)電熱板消解法;其自動化程度高;操作簡便;對檢測入員身體傷害少等優(yōu)點(diǎn);在土壤檢測領(lǐng)域具有較高的推廣價(jià)值。
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