土壤重金屬分析在環(huán)境領(lǐng)域應(yīng)當(dāng)是比較常見(jiàn)的,在重金屬元素測(cè)定分析前則需對(duì)樣品進(jìn)行前處理消解去除雜質(zhì),為檢測(cè)樣進(jìn)行純化,達(dá)到分析設(shè)備測(cè)定的“理想”條件,進(jìn)而可精確進(jìn)行分析。說(shuō)到土壤消解前處理過(guò)往中用的比較多的就是電熱板,隨著科技進(jìn)步有了微波消解再是智能石墨消解儀,至今日全自動(dòng)石墨消解系統(tǒng),一步步解放人為手動(dòng)操作,程序智能化代替人工,操作越來(lái)越簡(jiǎn)單,實(shí)驗(yàn)結(jié)果越來(lái)越精確。
作為一個(gè)實(shí)驗(yàn)室里的一員怎么檢驗(yàn)一款設(shè)備是否好用呢,首先是智能化程度的高低,其次則是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),那么以智能石墨消解儀為例,通過(guò)對(duì)土壤樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解作對(duì)比,根據(jù)相同消解方法分析元素Hg、As數(shù)據(jù)精密度,判斷消解儀穩(wěn)定性及精確度。
實(shí)驗(yàn)操作部分
一、消解設(shè)備及配件
智能石墨消解儀(DS-360-36,帶無(wú)線控制系統(tǒng))、聚四氟乙烯消解管。
二、樣品試劑
鹽酸、硝酸(均為優(yōu)級(jí)純)、GBW-07430土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品。
實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備:將洗凈的聚四氟乙烯消解管置于30%的硝酸中浸泡過(guò)夜,用水洗凈后。加入8ml王水(6ml鹽酸+2ml硝酸),聚四氟乙烯消解管至105℃的智能石墨消解儀加熱回流30min后,用水洗凈待用。
三、土壤消解方法
1.稱取0.2g土壤樣品放入50ml的聚四氟乙烯消解管中,加入1-2ml左右的高純水潤(rùn)濕土壤,搖勻;
2.加樣:鹽酸3ml,硝酸1ml;高純水2ml;(王水與水的比例為1:1,因?yàn)榍懊婕恿思s2ml潤(rùn)濕),搖勻,加蓋;
3.通過(guò)無(wú)線平板上的程序設(shè)定不同溫度段進(jìn)行消解。
4.溫度105℃,設(shè)置升溫時(shí)間20min,保持時(shí)間30min,冷卻,搖勻;
5.溫度105℃,設(shè)置升溫時(shí)間1min,保持時(shí)間30min,冷卻,搖勻;
6.溫度105℃,設(shè)置升溫時(shí)間1min,保持時(shí)間30min,冷卻,搖勻;
7.溫度105℃,加熱時(shí)間1min,保持時(shí)間30min,冷卻后定容至25ml,過(guò)濾后檢測(cè);
8.同時(shí)做空白試樣。
檢驗(yàn)智能石墨消解儀精確度及穩(wěn)定性
四、消解方法精密度
根據(jù)上述的土壤消解方法將樣品進(jìn)行5次平行消解,測(cè)定分析Hg、As元素結(jié)果如下表:
智能石墨消解儀消解土壤測(cè)定Hg、As結(jié)果
從表格中可以看出,Hg、As含量均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),滿足土壤研究實(shí)驗(yàn)要求,此方法測(cè)定Hg、As元素可行,方法精密度非常好。
五、結(jié)論
智能石墨消解儀DS-360-36對(duì)土壤消解結(jié)果非常好,滿足實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的要求,看出石墨消解儀設(shè)備的穩(wěn)定性及精確性能非常好,設(shè)備還可應(yīng)用于環(huán)境中其它樣品的消解。智能消解儀此次實(shí)驗(yàn)中具有操作方便、節(jié)省試劑消耗,提高工作效率。