砷作為自然界普遍存在的有毒類金屬元素,它可通過飲用水、大氣和食物鏈進(jìn)入人體。人如果長期飲用砷超標(biāo)水或食用高砷食品會導(dǎo)致砷在人體積累,造成人體細(xì)胞死亡、肌肉萎縮甚至癌癥等。在我國因礦產(chǎn)開采造成的土壤高砷富集區(qū)很多,對居住附近的群眾構(gòu)成威脅。目前,土壤砷污染治理有容量限制技術(shù),通過控制砷總量的途徑可永久去除土壤中的砷,避免了直接砷的二次污染。為準(zhǔn)確測定土壤中的砷含量,樣品前處理過程很重要。本文通過
微波消解儀對土壤樣品進(jìn)行消解處理,測定砷含量。
實(shí)驗(yàn)部分
1.試劑:
硝酸
氫氟酸
2.儀器:
40孔微波消解儀(格丹納)
OA-360智能石墨趕酸儀(格丹納)
3.微波消解法:
準(zhǔn)確稱取風(fēng)干、過篩的土壤樣品0. 5g (精確至0. 0001g)置于消解罐內(nèi),用少量去離子水潤濕樣品。向每個(gè)消解罐內(nèi)先加入6ml硝酸,再加入1ml氫氟酸,接著將每個(gè)消解罐混勻。然后,扭緊蓋子,將消解罐放入微波消解儀的爐腔中。按照升溫程序進(jìn)行微波消解,程序結(jié)束后系統(tǒng)進(jìn)入自動冷卻,待溫度降至80℃以下用隔熱手套將消解罐支架及消解罐從微波消解儀中取出,拔出主罐溫控管,在通風(fēng)櫥內(nèi)冷卻至室溫,緩慢泄壓放氣,打開消解罐。將消解罐內(nèi)的液體倒入標(biāo)好號碼的石英坩堝內(nèi),放置在智能石墨趕酸儀上進(jìn)行趕酸處理,設(shè)置溫度為200℃,待坩堝內(nèi)消解液蒸至最后一滴時(shí)取下冷卻。然后將坩堝內(nèi)的熔狀物定容至100ml容量瓶,靜置。
從各容量瓶中吸取10ml上層清液至50ml比色管中,加入3ml鹽酸、5ml硫脲溶液、5ml抗壞血酸溶液,用去離子水稀釋至刻度,搖勻后放置,作為砷的微波消解法待測液。
4.測定結(jié)果
5.結(jié)論:
從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,同一樣品的平行性消解分析,微波消解前處理的平行性很好,偏差小于2.33%。而且加標(biāo)回收率達(dá)到100%。證明微波消解法適用于土壤樣品前處理中。本次實(shí)驗(yàn)中使用的微波消解儀和趕酸儀來自格丹納公司,40孔位的A8微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)可調(diào)控制,延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性。儀器采用非接觸式紅外測溫系統(tǒng)對消解實(shí)驗(yàn)的溫度進(jìn)行控制,實(shí)時(shí)顯示。同向連續(xù)旋轉(zhuǎn),微波均勻,保證各個(gè)樣品微波環(huán)境相同,提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過設(shè)定的保護(hù)值時(shí),會自動安全泄壓,釋放多余氣體后瞬間密閉,保證后續(xù)實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。使用微波消解儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)重要的是安全,它擁有個(gè)保護(hù)裝置,一開門0.1秒瞬間物理斷電停止微波,防止罐體受損和對人體的傷害。