目前土壤重金屬檢測(cè)的樣品前處理中使用較為廣泛的是
電熱板消解,電熱板因其價(jià)格便宜且可以實(shí)現(xiàn)較為精確的控溫已經(jīng)逐漸取代電爐成為無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)室的必備設(shè)備,但其處理樣品量較少,用時(shí)長(zhǎng)耗酸量大。實(shí)驗(yàn)人員需要隨時(shí)觀察樣品的消解狀況,使得實(shí)驗(yàn)室人員的精力主要消耗在樣品消解的過(guò)程中,如何提高樣品前處理的效率就成了擺在各個(gè)實(shí)驗(yàn)室面前的首要問(wèn)題。智能石墨消解系統(tǒng),即
DS-360系列智能石墨消解儀引入無(wú)需樣品轉(zhuǎn)移的消解-趕酸-定容的“一站式”消解設(shè)備,讓實(shí)驗(yàn)更加充分、快速、高效完成。提高工作效率、節(jié)省人力、時(shí)間。
智能石墨消解系統(tǒng)三酸消解土壤方法
DS-360智能石墨消解系統(tǒng)的優(yōu)勢(shì)主要包括: 樣品批處理能力強(qiáng),可同時(shí)消解最大56個(gè)樣品(多孔式、多型號(hào)產(chǎn)品任選購(gòu));
石墨塊采用環(huán)繞式包裹加熱消解,與局部受熱的電熱板消解相比大大減少消解時(shí)間;
石墨材質(zhì)傳熱效率具體在孔間溫差小,提高樣品前處理的精密度和重現(xiàn)性;
無(wú)線平板終端控制消解,可存儲(chǔ)多種消解方法,程序升溫精確;
一條龍式前處理,消解-趕酸-定容可在同一消解管中完成無(wú)需像微波轉(zhuǎn)移趕酸;
樣品消解過(guò)程程序化,除加酸、定容外,消解過(guò)程可實(shí)現(xiàn)無(wú)人值守;
三酸對(duì)土壤消解方法
1.樣品:土壤
2.檢測(cè)項(xiàng)目:Cu、zn、cr、Pb、cd
3.儀器:DS-360智能石墨消解儀、聚四氟乙烯消解管(50mL)
4.試劑:硝酸(HNO3)65%、氫氟酸(HF)40%、高氯酸(HClO4)70%
5.消解程序:
1)稱樣:稱取土壤樣品0.5g,置于PTFE消解管中,再將消解管放進(jìn)石墨消解孔中;
2)加酸:加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氫氟酸;
3)PTFE消解管加回流蓋子,消解儀程序升溫至120℃,保持30min;
4)消解儀升溫至150℃,保持120min;
5)取下消解管回流蓋子,石墨消解儀升溫至190℃,進(jìn)行徹底的消解同時(shí)趕酸至樣品呈濕鹽狀,剩余1mL左右;
6)定容:樣品用超純水定容至50mL待測(cè);
7)同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
平板設(shè)置升溫程序工步:
結(jié)論 采用智能石墨消解系統(tǒng)可以進(jìn)行大批量消解樣品,無(wú)線控制可以讓實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離酸霧熏到,確保實(shí)驗(yàn)人員安全,常溫常壓工作環(huán)境不會(huì)出現(xiàn)微波爆罐現(xiàn)象,工作量也比電熱板提高數(shù)倍。
注意事項(xiàng) 針對(duì)具體樣品的消解狀況可適當(dāng)延長(zhǎng)樣品在150℃和190℃的加蓋消解時(shí)間;
趕酸時(shí)注意不要將樣品蒸干;
根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,允許調(diào)整石墨消解的溫度和時(shí)間以及酸的比例,以得到更好的消解結(jié)果。