光譜標(biāo)樣在光譜分析中扮演著至關(guān)重要的角色,它們用于校準(zhǔn)儀器、確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。以下是光譜標(biāo)樣的種類及其前處理方法的概述:
光譜標(biāo)樣種類
1. 標(biāo)準(zhǔn)樣品(Standard Sample):也稱為“標(biāo)樣”或“標(biāo)鋼”,是經(jīng)過精確標(biāo)定的樣品,用于制作校準(zhǔn)曲線或工作曲線,以確定分析樣品的含量。這些標(biāo)樣通常是塊狀或棒狀,要求分析元素分布均勻,化學(xué)成分可靠,組織結(jié)構(gòu)、尺寸、加工方法等與分析樣品基本一致。
2. 標(biāo)準(zhǔn)化樣品(Standardization Sample):用于調(diào)整因儀器參數(shù)漂移而導(dǎo)致的工作曲線漂移。這些樣品的組成和結(jié)構(gòu)需要均勻穩(wěn)定,目標(biāo)元素的含量有特定要求,但不必有準(zhǔn)確的標(biāo)定值。
3. 監(jiān)控樣(Control Sample):用于監(jiān)控儀器的漂移程度,把握標(biāo)準(zhǔn)化操作的時機(jī),以保持儀器的正常工作狀態(tài)。通過分析監(jiān)控樣,可以確定目標(biāo)元素測定值的上、下限,并在必要時進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作。
4. 內(nèi)控樣或類標(biāo)準(zhǔn)化樣品(Type Standard Sample):主要用于修正分析樣品與校準(zhǔn)標(biāo)樣之間由于組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成不一致引起的分析結(jié)果偏差。這些樣品的組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分應(yīng)與被分析的未知樣品一致。
光譜標(biāo)樣前處理
前處理是確保光譜分析準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟,以下是一些常見的前處理方法:
1. 樣品的澆鑄:對于鑄鐵樣品,澆鑄時鐵水溫度不低于1400度,以確保流動性和均勻性。模子設(shè)計要防止樣品應(yīng)力集中,加大底板散熱部分的面積,以快速充分冷卻樣品,組織均勻。鐵水在取樣勺內(nèi)用鋁棒略攪幫助脫氧,防止氣孔生成,有效保存碳元素。
2. 樣品的磨制:粗磨和細(xì)磨是樣品前處理的兩個主要步驟。粗磨通常在砂輪機(jī)上進(jìn)行,而細(xì)磨則在平磨機(jī)上采用低速38目粗砂紙進(jìn)行。
3. 氬氣純度和流量選擇:氬氣純度應(yīng)大于或等于99.995%,流量的選擇也對分析精度有影響。例如,靜態(tài)氬氣流量可以調(diào)高至230 ,以保證分析精度并減少分析過程中的中斷現(xiàn)象。
4. 分析參數(shù)的選擇:預(yù)燃時間的延長等參數(shù)設(shè)置也對分析結(jié)果有影響。例如,將預(yù)燃時間從5秒延長至8 秒,可以提高分析的精度。
5. 樣品制備方法:對于X射線熒光光譜分析,樣品制備方法包括直接測量、壓片制樣和熔融制樣。粉末樣品的制備要求細(xì)度小于200 目,且壓片要結(jié)實、無裂紋、起層,表面無浮塵。
6. 助磨劑和粘結(jié)劑的使用:對于難以制成壓片的粉末,可以在樣品中加入粘結(jié)劑和助磨劑,如淀粉、纖維素、硼酸等。
通過這些前處理方法,可以確保光譜標(biāo)樣的質(zhì)量和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,從而在科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)中發(fā)揮關(guān)鍵作用。
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