有機肥經(jīng)生物物質(zhì)、動植物廢棄物和植物殘體加工而來,消除了其中的有毒有害物質(zhì),富含大量有益物質(zhì)。有機肥含有養(yǎng)分多但是相對含量低,釋放緩慢,并且有機質(zhì)分解產(chǎn)生的有機酸還能促進(jìn)土壤和化肥中礦質(zhì)養(yǎng)分的溶解。在標(biāo)準(zhǔn)NY525-2012《有機肥料》標(biāo)準(zhǔn)中采用過氧化氫和硫酸消解,釋放出磷鉀。樣品消解是大多數(shù)分析法中至關(guān)重要的一環(huán),本文在比較
陶瓷電熱板和全自動石墨消解儀進(jìn)行樣品前處理時,哪種方法消解能力強、速度快、消耗試劑量少、空白值低、改善操作條件、減少環(huán)境污染等優(yōu)勢進(jìn)行敘述。
實驗儀器:
實驗電熱板HT-200(廣州儀德)
全自動石墨消解儀G8(
廣州儀德)
試劑: 鹽酸
硝酸
氫氟酸(HF)
高氯酸
1.實驗電熱板消解法
將有機肥樣品置于聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入10mL鹽酸于實驗電熱板HT-200上低溫加熱使樣品初步分解待蒸發(fā)至約3 mL,稍冷后加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸加蓋于電熱板上中溫加熱約1h,然后開蓋繼續(xù)加熱(為了達(dá)到良好的制備效果應(yīng)經(jīng)常振動坩堝)。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時加蓋分解黑色有機碳化物。待坩堝壁上的黑色有機物消失后開蓋,驅(qū)起白煙并蒸至黏稠狀(視消解情況,可補加3 mL硝酸、3 mL 氫氟酸1mL高氯酸重復(fù)以上消解過程。取下坩堝稍冷加入1ml硝酸溶液和少量蒸餾水溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅?br>
2.全自動石墨消解法
將有機肥樣品置于全自動石墨消解特氟龍消解管內(nèi)用少量水潤濕后,加入硝酸和鹽酸各10mL,振搖10 s,在150℃溫度下加熱90 min,冷卻30 min后,加入5mL氫氟酸和3mL高氯酸,振搖10s,在150℃溫度下加熱40 min;再加入1 mL硝酸和5mL蒸餾水,在150℃溫度下繼續(xù)加熱20 min;冷卻30 min,用蒸餾水定容至50 mL,振搖30 s。
3.兩種消解法測定結(jié)果的比較
按照不同的濃度要求吸取不同量的磷、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于7個50mL容量瓶中,加水定容得到不同濃度系列的全磷全鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。將有機肥料1號2號3號樣品分別采用電熱板消解、全自動石墨消解法,采用ICP-OES分別對樣品進(jìn)行三次讀數(shù)。同時做空白。有機肥料中的五氧化二磷以烘干基計)平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定結(jié)果見表1,氧化鉀以烘干基計)平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定結(jié)果見表2。
4.結(jié)論
電熱板消解法的優(yōu)點是儀器設(shè)備簡單,可一次性分析較多樣品,應(yīng)用廣泛;但其缺點也很明顯耗時較長,整個過程需人工操作,敞開式消解、高溫及產(chǎn)生的大量酸霧對操作者和環(huán)境帶來危害,且消解過程易受外界干擾和操作者水平的限制。全自動石墨消解的優(yōu)點是樣品處理雖大,耐腐蝕,操作簡單、易用性和板式加熱法相同;溫度精度和加熱均勻性和浴式加熱法接近,整個消解過程全自動完成,無需人在消煮過程中值守,適合大批量樣品的分析;缺點是用酸量較多,產(chǎn)生大量酸霧造成環(huán)境污染,儀器成本較高。