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斯派克直讀光譜儀工作曲線的擴(kuò)展

返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2023.05.24
目前,直讀光譜儀在鋼鐵、冶金、機(jī)械等行業(yè)已日趨普及。許多品牌的直讀光譜儀在出廠是都預(yù)制了工作曲線,這大大方便了用戶,也節(jié)約了許多因繪制工作曲線所需的標(biāo)準(zhǔn)樣品。同時也帶來了一些問題:因是預(yù)制工作曲線,所以檢測范圍也是預(yù)設(shè)的,而用戶所需檢測的元素范圍隨著新材料的不斷開發(fā)應(yīng)用而變化。有用戶曾遇到這么一個問題:中低合金鋼中鈷,光譜儀程序原檢測范圍是0.01%~0.35%,而樣品中鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1.0%左右,因是爐前分析,化學(xué)分析無法滿足分析速度要求,為快速準(zhǔn)確地檢測樣品,需要對工作曲線進(jìn)行擴(kuò)展。本文將簡單介紹直讀光譜儀工作曲線的擴(kuò)展(已鈷為例)。
直讀光譜儀工作曲線的擴(kuò)展


1.試驗部分

1.1儀器及工作條件
SPECTROLAB型直讀光譜儀:火花激發(fā)光源、放電參數(shù)可調(diào)。
分析條件:沖洗時間2s、預(yù)燃時間5s、積分時間8 s(其中碳5s、其它元素3s)。
分析間距:3.4mm 、分析線Co: 384.547nm、參比線 Fe: 360.886nm。


德國斯派克直讀光譜儀


1.2試樣制備
由于樣品是中低合金鋼,一般取圓柱形樣品,切取部分圓柱體進(jìn)行分析。激發(fā)面在粒度為0.35mm的氧化鋁砂紙上磨制后,在儀器上激發(fā)分析。激發(fā)面應(yīng)平整,無夾雜、裂縫等缺陷。

1.3工作曲線
本儀器使用的工作曲線是持久曲線,采用兩點校準(zhǔn)法校準(zhǔn)工作曲線。按試驗結(jié)果設(shè)置工作條件,依據(jù)儀器專用軟件,用三十五個標(biāo)樣值擬合鉆的新的工作曲線,鉆元素工作曲線的相關(guān)系數(shù)為0.9999。原測定范圍是0.01%~0.35%,擴(kuò)展后是: 0.01%~2.0%。

2.結(jié)果討論

2.1預(yù)燃時間及積分時間
合適的預(yù)燃時間,是為了獲得靈敏且穩(wěn)定的測定結(jié)果,而積分時間則是計算分析結(jié)果所必需的。本方法按儀器出廠設(shè)置: 預(yù)燃時間為5s,積分時間為8s。

2.2鉆工作曲線的擴(kuò)展
欲擴(kuò)展本儀器工作曲線的檢測范圍,要有標(biāo)準(zhǔn)樣品(本試驗用樣品鉆質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.0%)或經(jīng)準(zhǔn)確定值的內(nèi)控樣品。

2.3校正樣品
在發(fā)射光譜分析中,基體及第三元素的影響是普遍存在的。本法中的工作曲線己對除光譜干擾外的基體及元素間的干擾進(jìn)行了校正,為消除或減少其它如冶金工藝、組織結(jié)構(gòu)不同等影響,本方法采用內(nèi)控樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品結(jié)合使用,以提高結(jié)果的準(zhǔn)確性。

2.4氬氣純度
氬氣作為本儀器的分析載氣,其純度直接影響分析結(jié)果,氤氣純度應(yīng)在99.994%以上。

2.5樣品分析

以已制作完成的樣品的激發(fā)面為上電極,鎢電極做下電極,在相應(yīng)的分析程序下,由直讀光譜儀測定。應(yīng)用本方法對內(nèi)控樣品的分析結(jié)果及與化學(xué)分析對照見表 1。結(jié)果表明:分析結(jié)果符合國標(biāo)(GB223)允許差要求。


表1


實踐表明:使用該方法測定鋼中鉆元素,快速準(zhǔn)確,能夠滿足工廠實際生產(chǎn)的需要同時擴(kuò)大了直讀光譜儀測試范圍,為其它類似鋼材的測試打下了基礎(chǔ)。應(yīng)用此法對鋼中砷進(jìn)行了擴(kuò)展(由0.075%擴(kuò)展到0.30% );(由2.0%擴(kuò)展到10.0% )。

參考標(biāo)準(zhǔn):
光譜分析論文集

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