研究土壤中含有機(jī)物質(zhì),傳統(tǒng)使用電熱板、電爐等簡(jiǎn)易工具進(jìn)行消解,耗費(fèi)時(shí)間,同時(shí)也要求人員操作經(jīng)驗(yàn)高,繁瑣的操作流程經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)誤差。文章采用
新型智能石墨消解儀進(jìn)行土壤前處理,消解速度快、程序消解,操作簡(jiǎn)單,同時(shí)可批量樣品消解,大大提高工作效率及實(shí)驗(yàn)精密度。
實(shí)驗(yàn)部分
一、實(shí)驗(yàn)樣品 取自珠三角各地農(nóng)田的土壤樣品通過(guò)0.25mm孔徑篩風(fēng)干;
標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品(GBW-07412a)。
二、消解儀器 DS-360-56型石墨消解儀、聚四氟乙烯消解管(50mL)。
三、消解方法 稱(chēng)取試樣0.05~0.5g,放入聚四氟消解管中,然后準(zhǔn)確加人10.00mL0.4mol/L重鉻酸鉀-硫酸溶液,搖勻置于的智能石墨消解儀的消解孔中,按升溫程序啟動(dòng)消解工作(基于石墨消解儀升速、消解對(duì)溫度的要求、消解時(shí)間等影響,確定了石墨消解儀最佳升溫升程序?yàn)椋?75℃,升溫時(shí)間10min,保持時(shí)間3min。)。消解結(jié)束后將消解液轉(zhuǎn)人250mL三角瓶中定容至50~60mL。加3滴鄰菲啰啉指示劑,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重锫酸鉀,溶液的變色過(guò)程是橙黃-藍(lán)綠-棕紅。同時(shí)做空白試樣。
智能石墨消解儀
石墨消解儀優(yōu)勢(shì)
無(wú)線藍(lán)牙技術(shù) 使用無(wú)線PDA藍(lán)牙控制技術(shù),真彩觸摸屏,儀器內(nèi)部無(wú)需任何接插件和開(kāi)關(guān),無(wú)需再為通風(fēng)櫥沒(méi)有通訊線路通道而煩惱,讓您的工作充滿(mǎn)自由暢快。
均衡加熱 用石墨體作為加熱模塊,立體環(huán)繞式加熱,為所有樣品提供均勻的熱量,消除了加熱盲點(diǎn)。包裹式加熱,效率更高,彌補(bǔ)了平板加熱的不足。
維護(hù)操作簡(jiǎn)單 石墨體表面噴涂特氟龍涂層,易清潔,耐腐蝕,整機(jī)外圍無(wú)金屬部件,可在強(qiáng)酸強(qiáng)堿等腐蝕環(huán)境中放心使用。36孔設(shè)計(jì),可批量消解,操作簡(jiǎn)單省時(shí)。
安卓系統(tǒng) 用先進(jìn)的專(zhuān)家PID溫控系統(tǒng),獨(dú)特的可視化監(jiān)控,用戶(hù)可通PDA界面清楚的看到整個(gè)消解過(guò)程中的參數(shù):消解時(shí)間、保持時(shí)間、當(dāng)前溫度等,用戶(hù)可以根據(jù)不同的樣品自行編輯保存消解方法。
真實(shí)的樣品溫度 可選配外置溫度探針,保證了樣品的真實(shí)溫度,保證了消解完全到位。
更安全更經(jīng)濟(jì)
環(huán)繞加熱,消解效率更高,一次批量處理。整體時(shí)間縮短,節(jié)省了人力物力;敞開(kāi)式消解,更安全更快捷。
四、方法的準(zhǔn)確度和精密度 按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)驗(yàn)樣品連續(xù)進(jìn)行6次測(cè)定結(jié)果如下表所示。
石墨消解儀消解測(cè)定方法精密度結(jié)果
由上表得知方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.07%~2.15%,測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求,同時(shí)適合各類(lèi)土壤相關(guān)樣品的消解。
五、結(jié)論 用石墨消解儀代替?zhèn)鹘y(tǒng)電爐消解法測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì),測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度均滿(mǎn)足要求。與電爐方法相比不僅解決了溫度難調(diào)控、難清洗、操作繁瑣等缺點(diǎn),而且操作簡(jiǎn)單、消解過(guò)程自動(dòng)化、消解時(shí)間更短、安全等,并適合大批量土壤樣品有機(jī)質(zhì)的測(cè)定。