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日本理學(xué)X射線熒光光譜儀對(duì)煉鋼用鋁線中鈦元素的測(cè)定

返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2021.10.15
軸承鋼又稱高碳鉻鋼,是用來制造滾珠、滾柱和軸承套圈的鋼。軸承鋼有高而均勻的硬度和耐磨性,以及高的彈性極限。對(duì)軸承鋼的化學(xué)成分的均勻性、非金屬夾雜物的含量和分布、碳化物的分布等要求都十分嚴(yán)格,是所有鋼鐵生產(chǎn)中要求最嚴(yán)格的鋼種之一。為提高軸承鋼疲勞壽命,軸承鋼鋼鈦元素含量控制要求≤30ppm,一般軸承鋼鈦元素正常控制水平在20~150ppm之間。濕法化學(xué)分析鈦元素采用二安替比林甲烷光度法和變色酸光度法,GB/6609.30-2009氧化鋁化學(xué)分析方法采用熔片分析。但是對(duì)鋁線中的鈦元素分析沒有參考文獻(xiàn),鋁線由于硬度低,采用鉆床鉆取試樣時(shí)粘度大,鉆樣困難,不易采用化學(xué)分析方法。本文參照有關(guān)文獻(xiàn)用日本理學(xué)波長色散X射線熒光 光譜儀ZSX Primus測(cè)定鋁錠中標(biāo)準(zhǔn)樣品,在線性范圍內(nèi)分析結(jié)果準(zhǔn)確、快速、穩(wěn)定性好。

對(duì)煉鋼用鋁線中鈦元素的測(cè)定


1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器
日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus
升降臺(tái)銑床

1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)E系列14塊,元素含量范圍0.0012%~0.1600%

1.3試樣的制備
鑄錠模具制作、蠟盤制作。

1.4試樣制備試驗(yàn)

取1m長鋁線試樣,用剪鉗頭尾各剪去10cm,剩余試樣剪成1~2cm試樣段作為分析試樣,縮分后,取一半試樣段放入不銹鋼器皿中,放至加熱至950℃馬弗爐中40min,取出,搖動(dòng)不銹鋼器皿,混勻,快速澆鑄在鑄錠模具中,鑄錠模具底端墊50mm×50mm銅板,在澆鑄過程中產(chǎn)生縮孔,再次澆鑄鋁液,冷卻,取出試樣。

試樣磨制過程采用3個(gè)步驟,①采用銑床重120銑盤銑制試樣表面,轉(zhuǎn)速750r/min ,進(jìn)刀速度60~65mm/min,進(jìn)刀量0.5~1mm,在銑制過程中,使用酒精進(jìn)行冷卻;②用自制蠟盤拋磨試樣,轉(zhuǎn)速120r/min,蠟盤目數(shù)在300目左右;③采用拋光布拋光試樣表面;使用超聲波(內(nèi)裝丙酮)清洗試樣,冷風(fēng)吹干。

1.5繪制工作曲線和校正基體效應(yīng)
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線由購買的國家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鈦元素分析線的凈強(qiáng)度(Kcps)和標(biāo)準(zhǔn)含量(%)相對(duì)應(yīng)繪制而成。

日本理學(xué)X射線熒光光譜儀


2.結(jié)果與討論

2.1方法的精密度

對(duì)一個(gè)分析樣品采用試驗(yàn)方法測(cè)定10次的精密度統(tǒng)計(jì)結(jié)果,如表1所示。

表1 分析方法的精密度(n=10)


2.2方法的準(zhǔn)確度

為考察本方法的準(zhǔn)確性,與標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行了結(jié)果對(duì)照,如表2所示。

表2 分析結(jié)果對(duì)照


3.結(jié)語
用X射線熒光光譜儀分析測(cè)定煉鋼用鋁線中鈦元素,把鋁線高溫加熱至鋁液后,在自制鑄錠模具中實(shí)施二次澆鑄制備試樣,解決了澆鑄產(chǎn)生的中心縮孔。日本理學(xué)波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus具有一個(gè)30μm的X射線管(工業(yè)中最薄端窗的X射線管),用于特殊輕元素(低原子序數(shù))檢出限。結(jié)合了最先進(jìn)的Mapping分析包來檢測(cè)均質(zhì)性和夾雜物,簡單地提供了其他分析方法無法提供的詳細(xì)樣品分析。ZSX Primus穩(wěn)定性好、操作簡便、環(huán)境污染小,分析結(jié)果準(zhǔn)確度高、精密度好,完全能滿足生產(chǎn)檢驗(yàn)要求。

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