潤滑油是用于各種類型機(jī)械上以減少摩擦,保護(hù)機(jī)械及加工件的液體潤滑劑,主要起潤滑,冷卻、防銹、清潔、密封和緩沖等作用。隨著現(xiàn)代工業(yè)的快速發(fā)展,潤滑油的應(yīng)用范圍越來越廣泛,使用條件日益苛刻,對(duì)其各方面性能的要求越來越高。為了改善潤滑油的性能,配方中通常需要加入各種添加劑,如清凈劑,抗氧劑、抗磨劑等。通過測試添加劑中鈣、氯、銅、鎂、磷、硫和鋅等添加劑元素的含量即可以間接了解油品質(zhì)量和使用性能,具有重要的現(xiàn)實(shí)指導(dǎo)意義。
潤滑油中硫含量的測定方法較多,常用的有管式爐法、化學(xué)熒光定硫法等。潤滑油及添加劑中的鈣、鎂、鋅、銅含量的測定常用的儀器分析方法有電感耦合等離子體發(fā)射光諧法、旋轉(zhuǎn)盤電極原子發(fā)射光諧法和能量色散X射線熒光光諧法。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢出限低,適合元素含量比較低的樣品,但在使用過程中需要惰性氣體做載氣,運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用相對(duì)較高,對(duì)人員的要求也較高,因此在某些方面限制了其應(yīng)用。旋轉(zhuǎn)圓盤電極原子發(fā)射光譜法,儀器操作簡單,樣品無需前處理,但測試要消除由于潤滑油的黏度、添加劑和基礎(chǔ)油成分等而引起的干擾;能量色散X射線熒光光諧儀,通常其檢測限約為(10~10')
ug/g級(jí),其穩(wěn)定性一般可達(dá)±0.01%。而波長色散X射線熒光光譜儀檢測限約為ug/g級(jí),其穩(wěn)定性一般可達(dá)±0.0005%,在定量分析中,波長色散X射線熒光光譜儀測定元素的線性范圍較寬,儀器穩(wěn)定,準(zhǔn)確度亦較高。本文應(yīng)用波長色散X射線熒光光譜法采用日本理學(xué)大功率臺(tái)式波長色散
X射線熒光光譜儀Supermini200測定潤滑油和添加劑中的鈣、氯、銅、鎂、磷,硫和鋅含量,能夠同時(shí)測定7種元素的含量,無需制備樣品,無潛在危險(xiǎn)的化學(xué)品,分析快速,為潤滑油的產(chǎn)品質(zhì)量控制和使用性能監(jiān)測提供有效的分析手段。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器與材料
日本理學(xué)大功率臺(tái)式波長色散X射線熒光光譜儀Supermini200
超聲波水浴
電子天平
高純氦氣
P10電離氣體
白油
樣品選擇
選取如下樣品進(jìn)行測試,包括:柴油機(jī)油、自動(dòng)傳動(dòng)液、農(nóng)用油、經(jīng)濟(jì)配方油、拖拉機(jī)油、含銅元素的油、汽缸油、內(nèi)燃機(jī)油、無灰天然氣發(fā)動(dòng)機(jī)油、汽輪機(jī)油;柴油機(jī)油復(fù)合劑、燃?xì)獍l(fā)動(dòng)機(jī)復(fù)合劑、含鎂添加劑、抗氧抗腐劑、液壓傳動(dòng)兩用油復(fù)合劑、抗氧劑等潤滑油和添加劑樣品。
樣品處理
采用波長色散X射線光譜儀測量前,樣品要充分混勻。稀釋的樣品取樣之前需將其放在可加熱的超聲波浴槽中超聲,使樣品和稀釋劑混勻,然后再稱量樣品進(jìn)行測試。
結(jié)果與討論
依據(jù)ASTM D6443 -04(2010)精密度,其允許差值見表1表2。對(duì)上述樣品依次測定,按元素整理結(jié)果列于表3和表4。
從表3表4測定結(jié)果可見,無論是潤滑油還是添加劑的重復(fù)性和再現(xiàn)性均滿足ASTM D6443 -04(2010)精密度的要求。
結(jié)論
(1)應(yīng)用日本理學(xué)大功率臺(tái)式波長色散X射線熒光光譜儀Supermini200測定潤滑油和添加劑中的鈣,氯、銅、鎂、磷、硫和鋅含量,結(jié)果滿足 ASTM D6443 -04(2010)精密度的要求,可以滿足實(shí)際工作的需要。所用儀器自動(dòng)化程度高,分析快速、便捷,同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)樣品的無損分析。
(2)波長色散X射線熒光光譜法可以同時(shí)測定潤滑油和添加劑中鈣、氯、銅、鎂、磷、硫和鋅含量,大大提高分析速率,為潤滑油的產(chǎn)品質(zhì)量控制和使用性能監(jiān)測提供有效的分析手段。
小小科普
日本理學(xué)大功率臺(tái)式波長色散X射線熒光光譜儀Supermini200
Supermini200擁有改良的軟件功能和更為小巧的機(jī)身,是可分析幾乎任何材料中從氧(O)到鈾(U)的元素。
1.低成本
理學(xué)的Supermini200不僅是XRF元素分析需要的一個(gè)經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的選擇,運(yùn)行成本也很低。只有氣流正比探測器的P10氣體為消耗物。Supermini200不需要冷卻水、管道或外部冷卻裝置。因此降低了系統(tǒng)維修和產(chǎn)品生命周期成本,以及耗材和維修的年度預(yù)算。
2.輕元素性能
分析從微量到高濃度的具有廣泛范圍的輕元素和重元素的復(fù)雜基體材料,是儀器的核心技術(shù)。理學(xué)的Supermini200為了解決復(fù)雜基體中的線重疊,無需反卷積,提供輕元素高靈敏度和優(yōu)良的光譜分辨率。輕元素(F、Na、Mg、Ca、Si、Al和P)的低濃度水平分析簡單。
3.大功率X射線管
Supermini200大功率(200W)X射線管臺(tái)式WDXRF儀器,提供優(yōu)良的激發(fā)以獲得更低的檢測限和更短的測量時(shí)間。還使用一個(gè)專有的光學(xué)系統(tǒng)從而增強(qiáng)X射線管電力增幅率的靈敏度。