當(dāng)今社會發(fā)展速度特別的快,經(jīng)濟(jì)發(fā)展越是快速,相對的環(huán)境污染也嚴(yán)峻起來,特別是重金屬污染問題日益嚴(yán)峻,我國蔬菜重金屬污染也是個難題。不同地區(qū)蔬菜重金屬的程度及富集差異也不盡相同,因此國家出臺了相應(yīng)對策與頒發(fā)標(biāo)準(zhǔn)對蔬菜重金屬的嚴(yán)格控制。
文中使用
全自動石墨消解儀對蔬菜中的圓白菜進(jìn)行消解分析,測定As、Cd、Pb三大重金屬元素的含量影響,為蔬果領(lǐng)域前處理消解自動化提供服務(wù)與便捷。下面做一個簡單實(shí)驗(yàn)分享操作過程與全自動消解的探討。
實(shí)驗(yàn)部分
1、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備儀器 儀器:
DS-72全自動石墨消解儀、質(zhì)譜儀。
2、實(shí)驗(yàn)試劑與標(biāo)樣 標(biāo)準(zhǔn)樣品:GBW10014(圓白菜);
試劑:65%硝酸:分析級,30%過氧化氫:分析純AR。
整個實(shí)驗(yàn)過程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡過夜,并用純水沖洗3次烘干后使用。
3、樣品制備與全自動石墨消解方法 制備
圓白菜樣品先用自來水清洗,然后用純水(實(shí)驗(yàn)室一級)清洗3次,晾干表面水后,用碎樣器碎樣后取樣。
全自動石墨消解方法
稱取圓白菜樣品稱取3—5g試樣(干基質(zhì)量約0.8g)于聚四氟乙烯消解管中,然后將消解管插入全自動石墨消解孔中,加入6mL濃硝酸蓋上蓋子放置過夜。次日升溫至120℃消解1h左右,取下冷卻加入1mLH2O2,然后升溫至140℃消解,消解過程中根據(jù)試樣的消解狀態(tài),適當(dāng)補(bǔ)加H2O2,每次約0.5mL,直到樣品清澈即可認(rèn)為消解完全。然后升溫至160℃趕酸,直到消解罐中液體含量只有1~2mL,冷卻,定容于25mL比色管中,搖勻,待測。同時做空白試樣。以上步驟通過全自動消解儀電腦終端程序上設(shè)置(或者直接調(diào)消解方法),然后點(diǎn)擊啟動,自動完成所有繁瑣的消解流程。
4、消解儀準(zhǔn)確度測定 采用全自動石墨消解儀消解完后,在優(yōu)化的測試條件下對每份試樣溶液平行測定2次,取2次測定的平均值作為測試結(jié)果,并與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量進(jìn)行比較(見表:全自動石墨消解圓白菜后測定結(jié)果)。從測試結(jié)果可以看出圓白菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)As、Cd、Pb的含量均在隹直的范圍內(nèi)。說明全自動化消解儀對蔬菜的消解方式效果很好。
5、消解儀精密度測定 選取了2個未知含量的圓白菜樣品進(jìn)行全流程加標(biāo)回收試驗(yàn),測定結(jié)果見表(圓白菜加標(biāo)回收率測定結(jié)果),加標(biāo)回收率均在90%~11O%,基本滿足測試準(zhǔn)確度要求,實(shí)驗(yàn)室研究可以采用此方法。
6、實(shí)驗(yàn)總結(jié) (1)全自動石墨消解儀全程自動化消解樣品:自動添加試劑、自動振蕩、自動搖勻、自動趕酸加熱、自動定容,自動化程度相當(dāng)高,大大解放實(shí)驗(yàn)人員手工操作,避免了繁瑣流程出現(xiàn)的誤差。
(2)全自動消解儀在常溫常壓環(huán)境進(jìn)行消解、避免了微波所存在的高溫高壓中帶來的爆罐現(xiàn)象,安全、自動;遠(yuǎn)程的控制與自動排酸霧系統(tǒng),實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離了酸氣的危害,健康實(shí)驗(yàn)。
(3)全自動消解對植物、農(nóng)產(chǎn)品的消解都能滿足高要求的實(shí)驗(yàn)消解,適用于科研、第三方檢測機(jī)構(gòu)、學(xué)校教研等領(lǐng)域。