全自動石墨消解儀是繼電爐子,電熱板,普通電熱消解儀之后的引領(lǐng)濕法消解發(fā)展方向的新型儀器,是專門針對目前實(shí)驗(yàn)室樣品量大、實(shí)驗(yàn)人員少、要求自動化程度高等特點(diǎn)而設(shè)計(jì)的一款高效 全自動消解系統(tǒng),主要用于食品、飲料、土壤(沉積物)、水樣、藥品、玩具五金、化妝品、地礦、農(nóng)產(chǎn)品,濾筒濾膜等樣品中的重金屬檢測前處理部??捎糜诃h(huán)保、疾控、商檢、質(zhì)檢、第三方檢測、高校實(shí)驗(yàn)室、工廠、科研機(jī)構(gòu)等分析領(lǐng)域,自動實(shí)現(xiàn)加酸、搖勻、消解、趕酸、冷卻、定容等人工操作步驟,是原子吸收分光光度計(jì)和電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP-MS)的樣品前處理系統(tǒng)。
無機(jī)領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)室一 般都處于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、高溫、有毒的環(huán)境,在執(zhí)行檢測樣品消解實(shí)驗(yàn)過程中,會大量使用到高濃度的濃硝酸、濃硫酸、濃鹽酸、氫氟酸、高氯酸等,它們經(jīng)過高溫氣化后會腐蝕各類金屬和二氧化硅(陶瓷或玻璃)等材質(zhì),需要用到高分子類的材質(zhì)進(jìn)行防腐處理,如特氟龍。格丹納全自動石墨消解儀選用高純石墨塊作為加熱材質(zhì)并鍍有特氟龍涂層,有效做到耐腐蝕。本次選用全自動石墨消解儀對土壤國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW
07423、GBW07425、GBW07427實(shí)驗(yàn)樣品測定其鉛(Pb)、鎘(Cd)、銅(Cr)四種元素的重金屬含量。
材料與方法
儀器與試劑
全自動石墨消解儀G8(72位,格丹納)
硝酸(優(yōu)級純)
鹽酸(優(yōu)級純)
高氯酸、氫氟酸、雙氧水(優(yōu)級純)
土壤樣品混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
銦單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L)
土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07423、GBW07425、GBW07427
消解方法
稱取0.2500g土壤樣于消解管中,將裝有樣品的消解管置于消解儀腔內(nèi)加熱板上。編輯如下方法,見表1。
全自動消解儀原工作條件
改進(jìn)方法
設(shè)置儀器預(yù)加熱至80℃。稱取0.2500g土壤樣于消解管中,待加熱塊溫度升至80℃后,將裝有樣品的消解管置于消解儀腔內(nèi)加熱板上。編輯如下方法,見表2。
全自動消解儀改進(jìn)工作條件
樣品測定
待ICP-MS真空度達(dá)到要求后,點(diǎn)火運(yùn)行。先進(jìn)行日常檢查,滿足條件以后,設(shè)置方法進(jìn)行樣品測定。
結(jié)果與討論
利用兩種消解方法對國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07423、GBW07425、GBW07427進(jìn)行六次平行樣品的消解處理,通過ICP- MS上機(jī)測定后,得出樣品測定數(shù)值,見表3。從表3中可以看出,原方法與改進(jìn)方法測定結(jié)果其準(zhǔn)確度與精密度均符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。
2種方法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定值
兩種消解方法的比較見表4。
通過比較發(fā)現(xiàn),土壤在全自動消解改進(jìn)方法下 消解時(shí)間更短、操作更簡便。其主要優(yōu)勢有:
(1)提前預(yù)熱至80℃,彌補(bǔ)了原方法中加熱塊位置不同受熱不勻的問題。
(2)大大縮短了前處理過程的時(shí)間,參考方法用時(shí)為7~8h,改進(jìn)方法用時(shí)為3~4h,步驟設(shè)置更為緊湊,提高了消解的效率。
(3)改變了酸的種類及用量,鹽酸和高氯酸改為雙氧水。
(4)增加了稀釋功能,稀釋后的消解液可以直接用ICP-MS進(jìn)樣,提高了樣品測定的效率。
全自動消解儀改進(jìn)方法通過對消解過程中的加酸種類、加酸量、預(yù)加熱、加熱時(shí)間、稀釋等進(jìn)行改進(jìn)設(shè)置,既保證了方法的準(zhǔn)確度和精密度,又彌補(bǔ)了參考方法中受熱不均的問題,使樣品消解更完全,且節(jié)省了土壤樣品的消解時(shí)間,提高了消解效率,優(yōu)于原方法,完全滿足實(shí)驗(yàn)要求。