索氏提取法,又名連續(xù)提取法、索氏抽提法,是從固體物質中萃取化合物的一種方法。索氏提取法,用于粗脂肪含量的測定。脂肪廣泛存在于許多植物的種子和果實中,測定脂肪的含量,可以作為鑒別其品質優(yōu)劣的一個指標。國內外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhletextractormethod)是公認的經(jīng)典方法,也是我國糧油分析首選的標準方法。此法花費時間較長,在實驗室多采用
脂肪提取器(索氏提取器)來提取。
液-固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的。一種方法是把固體物質放于溶劑中長期浸泡而達到萃取的目的,但是這種方法時間長,消耗溶劑,萃取效率也不高。另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進行連續(xù)提取。
當提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時,提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內,即發(fā)生虹吸。隨溫度升高,再次回流開始,每次虹吸前,固體物質都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復利用,縮短了提取時間,所以萃取效率較高脂肪提取器即索氏抽提器(如圖所示)就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質連續(xù)不斷地被純溶劑萃取,既節(jié)約溶利萃取效率又高。萃取前先將固體物質研碎,以增加固液接觸的面積。然后將固體物質放在濾紙?zhí)變?,置于提取器中,提取器的下端勺盛有溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱園底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器的支管上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進行萃取,當溶劑面超過虹吸管4的最高處時,含有萃取物的溶劑虹吸回燒瓶,因而萃取出一部分物質,如此重復,使固體物質不斷為純的溶劑所蘋取、將萃取出的物質富集在燒瓶中。
(全自動索氏提取脂肪儀)
操作步驟:
1.把濾紙做成與提取器大小相應的濾紙筒,然后把需要提取的樣品放入濾紙筒內,裝入提取器。注意濾紙筒既要緊貼器壁,又要方便取放。濾紙筒上可以套一圈棉線,方便提取完成后取出濾紙筒。被提取物高度不能超過虹吸管,否則被提取物不能被溶劑充分浸泡,影響提取效果。被提取物亦不能漏出濾紙筒,以免堵塞虹吸管。如果試樣較輕,可以用脫脂棉壓住試樣。
2.在提取用的燒瓶中加入提取溶劑和沸石,沒有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,目的就是防止暴沸。
3.連接好燒瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷凝水,加熱。沸騰后,溶劑的蒸氣從燒瓶進到冷凝管中,冷凝后的溶劑回流到濾紙筒中,浸取樣品。溶劑在提取器內到達一定的高度時,就攜帶所提取的物質一同從側面的虹吸管流入燒瓶中。溶劑就這樣在儀器內循環(huán)流動,把所要提取的物質集中到下面的燒瓶內。
具體的回流時間是不一樣的,有的是按藥典或文獻要求提取一定時間,有的是提取至提取液無色,又比如用乙醚提取樣品中的脂肪時是以抽提管中流出的乙醚揮發(fā)后不留下油跡為抽提終點??傊褪且崛⊥耆?