印染廢水是加工棉、麻、化學(xué)纖維及其混紡產(chǎn)品為主的印染廠排出的廢水。印染廢水水量較大,每印染加工1噸紡織品耗水100~200噸,其中80~90%成為廢水。廢水含有的重金屬元素會對環(huán)境造成污染,更會對人體造成一定的傷害。為測定和控制印染廢水中重金屬的含量,現(xiàn)通過濕法消解法和石墨消解法兩種處理方法進(jìn)行對比。
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1儀器
全自動石墨消解儀G8(72孔位,廣州格丹納)
實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300(廣州格丹納)
1.2試劑
硝酸、HF、高氯酸、過氧化氫、高氯酸、氟硼酸、消解罐、印染廢水樣品
1.3樣品前處理
電熱板消解
稱取0.90~1.10g試樣,然后加入硝酸、過氧化氫、HF,劑量分別為8ml、2ml和2ml,在實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300上加入超過50分鐘進(jìn)行消解、趕酸,然后將試劑裝載進(jìn)容量瓶中進(jìn)行定容處理,接著使用水膜過濾,最后利用光譜儀測定樣品中銻含量。
石墨消解
稱取0.60~0.65g試樣放置在聚四氟乙烯消解罐里,放入全自動石墨消解儀G8中,然后加入硝酸、HF、高氯酸消解試劑,劑量分別為18ml、5ml和2ml,加入硝酸后振蕩2分鐘將其搖勻,加入到120℃,并維持1小時(shí),再加入 HF 同樣是振蕩2分鐘將其搖勻,加入到140℃,并維持1小時(shí),接著加入高氯酸振蕩2分鐘將其搖勻,加入到180℃,并維持1小時(shí),最后冷卻,將試劑裝載進(jìn)容量瓶中進(jìn)行定容處理,接著使用水膜過濾,最后利用光譜儀測定樣品中銻含量。
2.結(jié)果與討論
精密度對比
按照分析儀器的工作條件,以及上述的前處理和優(yōu)化檢測條件分別使用濕法消解法、微波消解法和石墨消解法對含有銻為5.00μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行連續(xù)10次的測定,其精密度試驗(yàn)結(jié)果如表1。
準(zhǔn)確度對比
按照分析儀器的.工作條件,分別使用濕法消解法和石墨消解法對含有銻溶液進(jìn)行測定,對樣品中進(jìn)行了10次測定,經(jīng)驗(yàn)證三種方法的準(zhǔn)確的、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都小于5%,如表2所示。
3.結(jié)論
濕法消解法和石墨消解法都能夠較好對的滿足對印染廢水中銻含量的分析,但是還各有優(yōu)缺點(diǎn):濕法消解法在樣品的前處理過程中使用了有機(jī)溶劑萃取,該方法成本高,耗時(shí)長;而石墨消解法采用全自動石墨消解儀處理樣品較之簡單,對環(huán)境污染小,具有安全性高、回收率高的特點(diǎn)。
全自動石墨消解儀G8是集自動消解、自動趕酸和自動定容的全智能一體消解設(shè)備。在總結(jié)電熱板消解、微波消解優(yōu)勢的基礎(chǔ)上,完全克服了這兩種消解方式諸如消解時(shí)間長、消解不徹底,消解后需轉(zhuǎn)移、需趕酸等不足,做到不轉(zhuǎn)移自動趕酸,自動定容;廢液、廢氣全回收的環(huán)保產(chǎn)品。