前言
飛灰由燃料(主要是煤)燃燒過(guò)程中排出的微小灰粒,其粒徑一般在 1~100μm 之間,屬于危險(xiǎn)廢物,又稱粉煤灰或煙灰。據(jù)我國(guó)用煤情況,燃用 1t 煤約產(chǎn)生 250~300kg 粉煤灰。大量粉煤灰如不加控制或處理,會(huì)造成大氣污染,進(jìn)入水體會(huì)淤塞河道,其中某些化學(xué)物質(zhì)對(duì)生物和人體造成危害。為了檢測(cè)飛灰中的重金屬元素,采用
石墨消解的方法對(duì)其進(jìn)行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于
AAS、ICP 等對(duì)痕量重金屬元素的準(zhǔn)確快速測(cè)定。
儀器與試劑
2.1 儀器
全自動(dòng)石墨消解儀,分析天平(十萬(wàn)分之一)等
2.2 試劑
硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氟硼酸(40%)
(全自動(dòng)石墨消解儀)
實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)條件探究
硝酸是重金屬消解最常用的酸,也是很多消解實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)酸。硝酸具有很強(qiáng)的酸性和氧化性,且絕大多數(shù)硝酸鹽易溶于水,為后續(xù)測(cè)試帶來(lái)方便。
3.2 消解溫度
硝酸消解樣品常用溫度為 180℃,這個(gè)溫度下硝酸具有極強(qiáng)的氧化性,可以消解大多數(shù)樣品。但消解時(shí)發(fā)現(xiàn) 180℃消解效果不好,消解溫度在 210℃左右最佳。
3.3 酸體系探究
3.3.1 逆王水體系
取樣品 0.1g,加入 6mL 硝酸和 2mL 鹽酸,靜置 10min 左右,組裝消解罐,按照以下參數(shù)進(jìn)行消解:
消解完成,待冷卻至室溫后,取出消解罐,存在白色沉淀。
3.3.2 逆王水+氫氟酸
取樣品 0.1g,加入 6mL 硝酸、2mL 鹽酸和 2mL 氫氟酸,靜置 10min 左右,組裝消解罐,按照表 1 的參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),結(jié)果仍然存在白色沉淀。
3.3.3 逆王水+氟硼酸
取樣品 0.1g,加入 6mL 硝酸、2mL 鹽酸和 2mL 氟硼酸,靜置 10min 左右,組裝消解罐,按照表 1 的參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),可消解完全。
結(jié)論
飛灰樣品中存在硅元素,需要添加含氟的酸進(jìn)行消解,同時(shí)樣品中還含有鈣、鎂等元素加入氫氟酸后會(huì)產(chǎn)生氟化鈣沉淀。故推薦使用逆王水+氟硼酸的體系對(duì)樣品進(jìn)行消解,最高溫度 210℃。
注意事項(xiàng)
1)隨著罐數(shù)的增加,升溫時(shí)間可以適當(dāng)?shù)难娱L(zhǎng),使之能夠在預(yù)設(shè)的時(shí)間內(nèi)達(dá)到目標(biāo)溫度,若升溫緩慢或者遲遲無(wú)法達(dá)到預(yù)設(shè)溫度,則檢查主控罐是否存在漏氣。
2)每次運(yùn)行結(jié)束,罐體溫度降至 60℃以下,同時(shí)觀察壓力數(shù)值為零時(shí),轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,冷卻到室溫才能打開消解罐。
3)樣品消解后需進(jìn)行趕酸處理,防止氫氟酸或氟硼酸對(duì)玻璃器皿的腐蝕。