土壤重金屬污染越來越嚴(yán)重,造成了對(duì)人類身體健康影響,在21世紀(jì)中經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,各個(gè)行業(yè)的污染都對(duì)土壤直接造成了嚴(yán)重的破壞。本文使用全自動(dòng)石墨消解儀與電熱板兩款設(shè)備對(duì)土壤進(jìn)行不同的消解,分析土壤中金屬元素銅、鉛的影響。
實(shí)驗(yàn)部分
1、
儀器及試劑
儀器:電熱板,全自動(dòng)石墨消解儀。
試劑:硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸(均為優(yōu)級(jí)純);銅、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2、
樣品消解
電熱板:鹽酸一硝酸一氫氟酸一高氯酸消解法
稱取0.3g(精確到0.0002g)土壤試樣于50ml的聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕后加入5ml的鹽酸,于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解;當(dāng)蒸發(fā)至約2~3ml時(shí),取下稍冷,然后加入5ml的硝酸、4ml的氫氟酸、2ml的高氯酸,加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右,然后開蓋,使黑色的有機(jī)碳化物充分分解。升溫至200%左右,坩堝中的有機(jī)物消失后,開蓋驅(qū)趕白煙并蒸發(fā)至內(nèi)容物呈黏稠狀。視消解情況,可再加入2ml的 硝酸、2ml的氫氟酸、1ml的高氯酸,重復(fù)上述消解過程。當(dāng)白煙再次基本冒盡且內(nèi)容物呈黏稠狀,取下稍冷。用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁,并加入1ml的硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)H缓髮⑷芤恨D(zhuǎn)移至50~lOOml容量瓶中,加水至標(biāo)線,搖勻備測。
全自動(dòng)石墨消解儀消解方法
采用硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸的消解方式,稱取0.3g(精確到0.0002g)土壤試樣于50ml的聚四氟乙烯消解管中,置于全自動(dòng)石墨消解儀石墨孔中,加入1Oml的硝酸過夜,以下過程均為自動(dòng)加酸進(jìn)行,次日在消解溫度140℃消解 50min后,讓硝酸與樣品充分進(jìn)行反應(yīng),再加入5ml的氫氟酸使樣品能有良好的飛硅作用,最后一次加人2ml的高氯酸和5ml的鹽酸消解,升溫到180℃將剩余的酸趕走。消解終點(diǎn)樣品為果凍狀,樣品消解完全,待機(jī)檢測。
消解工步
3、 結(jié)果討論
全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)鉛、銅的消解比電熱板更好,并且消解過程全自動(dòng)化加酸、振蕩、搖勻、消解、趕酸,多孔的設(shè)計(jì)可以進(jìn)行大批量消解處理,比電熱板的效率要高很多。
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