等離子體光譜儀是大型精密儀器,除了每周不開氬氣,開主機(jī)預(yù)熱一次,注意控制環(huán)境溫濕度等條件外,還有哪些你不知道的注意事項(xiàng)?把矩管、霧化器、霧化室清洗過,泵管更換,循環(huán)冷卻水更換,提前預(yù)熱,點(diǎn)火前,盡量讓光路和氣路充滿載氣,然后呢?......請看下文!
日常分析前后的注意事項(xiàng)
1.檢查氬氣是否充裕,輸出壓力為0555Mpa~0.8Mpa;
2.檢查shear Gas 輸出壓力是否正常,0555Mpa~0.8Mpa;
氬氣是否充裕
3.檢查蠕動(dòng)軟管是否正常,如有變形及老化現(xiàn)象時(shí)請更換;
4.定期檢查清潔蠕動(dòng)滾軸,使用干凈的濕布清潔蠕動(dòng)滾軸,避免任何化學(xué)藥品殘留;
5.安裝樣品及廢液的蠕動(dòng)軟管時(shí),請注意蠕動(dòng)的方向,確定樣品進(jìn)入混合室與廢液排出;
6.檢查水循環(huán)器溫度設(shè)定與輸出水壓,溫度設(shè)定于20℃,輸出水壓為45~60Psig;
7.分析樣品前,將樣品毛細(xì)管放入去離子水內(nèi),電源開啟預(yù)熱十分鐘;
8樣品扥洗完成后,請不要關(guān)閉電源,使用2%~5%硝酸沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)3min,再使用去離子水沖洗5分鐘,避免樣品污染殘留進(jìn)樣系統(tǒng);
9每日分析完畢時(shí),請將蠕動(dòng)軟管松開,這樣可以延長使用時(shí)間,不要將樣品毛細(xì)管放置于容器內(nèi),避免虹吸至噴霧混合室內(nèi)。
想要儀器壽命長?這些不可不知!
① 開機(jī)測定前,必須做好安排,事先標(biāo)好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作,切忌在同一段時(shí)間里開開停停,儀器頻繁開啟容易造成損壞,這是因?yàn)閮x器在每次開啟的時(shí)候, 瞬時(shí)電流大大高于運(yùn)行正常時(shí)的電流,瞬時(shí)的脈沖沖擊,容易造成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦開機(jī)就一氣呵成,把要做的事做完,不要中途關(guān)停機(jī)。
② 就是平時(shí)沒有樣品可測時(shí),好保證每周開一次機(jī),運(yùn)行半個(gè)小時(shí)到一個(gè)小時(shí),如果一年甚至更長時(shí)間從來不開機(jī),基本上儀器就得大修。長時(shí)間沒開機(jī)時(shí),開機(jī)前一定要檢查氣、電等是否符合相關(guān)條件。
③ 每次作完實(shí)驗(yàn),一定要把樣品、標(biāo)準(zhǔn)等溶液遠(yuǎn)離儀器,減少揮發(fā)對儀器的腐蝕。
④ 使用循環(huán)水冷的儀器,一定要用蒸餾水, 防止結(jié)垢。
針對性的維護(hù)保養(yǎng)
1、對氣體控制系統(tǒng)的維護(hù)保養(yǎng)
① 氬氣的純度
等離子光譜儀所用氬氣的純度要使用使用高純氬氣,一般要4個(gè)9以上,氬氣不純會(huì)造成點(diǎn)不著火或ICP熄火。
② 氣流穩(wěn)定
ICP的氣體控制系統(tǒng)是否穩(wěn)定正常地運(yùn)行,直接影響到儀器測定數(shù)據(jù)的好壞,如果氣路中有水珠、機(jī)械雜物雜屑等都會(huì)造成氣流不穩(wěn)定,因此,對氣體控制系統(tǒng)要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護(hù)。首先要做氣體試驗(yàn),打開氣體控制系統(tǒng)的電源開關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應(yīng)在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現(xiàn)象,需要檢查和排除。第二,由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì),管道和接頭中也會(huì)有一些機(jī)械碎屑脫落,造成氣路不暢通。因此,需要定期進(jìn)行清理,拔下某些區(qū)段管道,然后打開氣瓶,短促地放一段時(shí)間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在霧化器上時(shí),要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不穩(wěn)而造成脈動(dòng),影響測定。
2、對進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的維護(hù)
① 霧化器
是進(jìn)樣系統(tǒng)中精密,關(guān)鍵的部份,需要很好的維護(hù)和使用。要定期的清理,特別是測定高鹽溶液之后,如果不及時(shí)清洗,會(huì)造成霧化器堵塞,每次測定完以后,關(guān)機(jī)之前要把吸管放進(jìn)稀酸溶液清洗一會(huì)。霧化器堵塞以后,要用手堵住噴嘴反吹,千成不要用鐵絲等硬物去捅。
② 炬管
每次安裝炬管,位置一定要裝好,防止炬管燒掉,作樣時(shí)尤其是高鹽份樣品,炬管噴嘴會(huì)積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢, 常常反映出來的是測定強(qiáng)度下降,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會(huì)影響點(diǎn)燃等離子體焰炬和保持穩(wěn)定,也影響反射功率,甚至?xí)斐上ɑ?。因此,要定期用酸洗,水洗,后,用無水乙醇洗并吹干,經(jīng)常保持進(jìn)樣系統(tǒng)及炬管的清潔。長時(shí)間不清洗炬管,會(huì)造成很難清洗干凈的現(xiàn)象。
③ 氫氟酸介質(zhì)
由于霧化器和炬管以及霧室都是玻璃或石英,所以在進(jìn)氫氟酸介質(zhì)的樣品時(shí)一定要趕氫氟酸,或者更換耐氫氟酸系統(tǒng),不然,你的進(jìn)樣系統(tǒng)的壽命會(huì)大大的縮短,尤其是霧化器和霧室,強(qiáng)的一個(gè)實(shí)驗(yàn)室,就用普通進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)氫氟酸介質(zhì)的樣品,一年買了30個(gè)霧化器,10個(gè)霧室,還好他用的是國產(chǎn)儀器,配件比較便宜。
儀器點(diǎn)檢不要錯(cuò)過
儀器需點(diǎn)檢的部位:
a. 炬管、炬管連接管路、炬管隔離帽子及專用豬嘴
b. 霧化室及霧化器
c. 蠕動(dòng)泵、蠕動(dòng)管及毛細(xì)管
d. 廢液排出管及廢液瓶
e. 氬氣瓶及壓力
f. 循環(huán)水機(jī)水位、水溫、水壓和水過濾器
g. 冷風(fēng)入口過濾器
h. 多色器吹掃分子篩過濾器
i. 檢測器吹掃干燥劑過濾器、分子篩過濾器及0.1um微粒過濾器
j. 炬管準(zhǔn)直及波長校正。