我國在2009年制定了強制性國家標(biāo)準(zhǔn)GB 24409-2009 《汽車涂料中有害物質(zhì)限量》但僅對部分溶劑型汽車涂料進行VOC控制,對水性和溶劑型汽車涂料進行部分限用溶劑和重金屬含量的控制。GB 24409-2009對汽車涂料檢測做了哪些有害物質(zhì)限量規(guī)定?GB 24409-2009汽車涂料有害物質(zhì)檢測項目主要有揮發(fā)性有機物含量(VOC),苯、甲苯、乙苯、二甲苯的總量,乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯總量,重金屬(鉛、鎘、鉻、汞)含量等限量檢測指標(biāo)。本文介紹如何使用
可調(diào)式電熱板通過干灰化法和濕酸消解法這兩種方法對汽車涂料進行預(yù)處理,以便之后上機測定其鉛、鎘、汞含量。
1.試劑
硝酸
過氧化氫
碳酸鎂
硝酸溶液
硝酸溶液
鉛、鎘、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液
2.儀器
可調(diào)式電熱板HT-300(格丹納)
3.樣品處理
干灰化法
稱取粉碎后的試樣約0.2 g~0.3 g (精確至0.1 mg)放入坩堝內(nèi),將約0.5 g碳酸鎂覆蓋在坩堝內(nèi)的試樣上。將坩堝置于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上,逐漸升高可調(diào)式電熱板的溫度(不超過400℃)至樣品被消解成一個焦塊,且揮發(fā)的消解產(chǎn)物已被充分排出,只留下干的碳質(zhì)殘渣。然后將坩堝放入(475±25)℃的馬弗爐內(nèi),保溫直至完全灰化。
冷卻至室溫后,加入5 mL硝酸,然后將坩堝內(nèi)的溶液用濾膜過濾并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用水沖洗坩堝和濾膜,所得到的溶液全部收集于同一容量瓶內(nèi),然后用水稀釋至刻度。同時做試劑空白試驗。
濕酸消解法
稱取粉碎后的試樣約0.1 g~0.3 g(精確至0.1 mg)置于50 mL燒杯中,加入7 ml硝酸,在燒杯口上加蓋一塊表面皿,在可調(diào)式電熱板上加熱使溶液保持微沸15 min左右,繼續(xù)加熱直到產(chǎn)生白煙。將燒杯從電熱板上取下,冷卻約5 min,緩慢滴加1 mL~2 mL過氧化氫三次。每次加入后均需等反應(yīng)平靜后再加入。再次將燒杯放置在可調(diào)式電熱板上加熱,至樣品消解完全。如樣品消解不完全,取下稍冷,再加入適量濃硝酸和過氧化氫一到兩次,繼續(xù)加熱使樣品消解完全。至殘余溶液約1
mL左右時,取下燒杯冷卻至室溫。用約10 mL水稀釋,然后用濾膜將溶液過濾并轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。用水沖洗燒杯和濾膜,所得到的溶液全部收集于同一容量瓶中,然后用水稀釋至刻度。同時做試劑空白試驗。
上機測定。
1.精密度
1.1重復(fù)性
同一操作者兩次測試結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于10%.
1.2再現(xiàn)性
不同實驗室間測試結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于20%。
選擇可調(diào)式電熱板進行預(yù)處理步驟,是看中它的控溫好、穩(wěn)定性高、安全性強的特點,幫實驗人員解決了電爐消解所面臨的一些問題??烧{(diào)式電熱板的使用方法好簡單,接好線,開啟,確認(rèn)設(shè)備能正常運行。當(dāng)溫度升到一定之后,電熱板前面右端的顯示燈會變成紅色,這是一個比較人性的設(shè)計,能起到警示,防止他人不知道有溫度而誤碰到加熱面板。相比市面上其他電熱板,可調(diào)式電熱板HT-300升溫快,可放置樣品的數(shù)量多了,消解效率提高了。便于清潔,每天用完等降溫之后用濕毛巾一擦,就基本上干凈了。