土壤作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的主要載體和生態(tài)環(huán)境的重要組成部分,其質(zhì)量好壞很大程度上決定了農(nóng)業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量的高低。土壤重金屬污染問題也已成為日益嚴(yán)重的生態(tài)問題。
分析土壤中重金屬的檢測是尤為重要的項(xiàng)目,特別是
樣品的前處理更是至關(guān)重要的環(huán)節(jié)。本文搜索了一系列消解條件,找到了較好的消解實(shí)驗(yàn)方法。
版本1:
土壤中銅鋅鎘鉻鎳鉛六種重金屬全量一次消解測定方法.用氫氟酸-高氯酸-硝酸消解法,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測值和標(biāo)準(zhǔn)值吻合性很好,方便可行.具體方法:準(zhǔn)確稱取0.5克土壤品(過0.15mm篩于四氟坩堝中,加7亳升硝酸+3亳升高氯酸+10亳升氫氟酸加蓋,放置過夜(不過夜效果同,電熱板上高溫檔加熱(數(shù)顯的控制溫度300?350度1小時(shí),去蓋,加熱到近干,冷卻到常溫,然后再加3亳升硝酸+2亳升高氯酸+5亳升氫氟酸,高溫檔繼續(xù)加熱到完全排除各種酸,既高氯酸白煙冒盡,加1亳升(1+1鹽酸溶解殘?jiān)?,完全轉(zhuǎn)移到25亳升容量瓶中,加0.5亳升的100g/L的氯化銨溶液,定容,然后原子吸收分光光度計(jì)檢測,含量低用石墨爐,注意定容完盡快檢測鋅,且鋅估計(jì)需要適當(dāng)?shù)南♂?。其?shí)放置幾天沒有問題,相對(duì)比較穩(wěn)定。
(實(shí)驗(yàn)電熱板)
版本2:
土壤消化(王水+HClO4法)
稱取風(fēng)干土壤,目篩0.1g,精確到0.0001g于消化管中,加數(shù)滴水濕潤,再加入3 ml HCl和1 ml HNO3或加入配好的王水4~5 ml ,蓋上小漏斗置于通風(fēng)櫥中浸泡過夜。第二天放入全自動(dòng)石墨消解儀中,80~90℃消解30min,100~110℃消解30min,120~130℃消解1h,后冷卻。再加入1 ml HClO4于100~110℃條件下繼續(xù)消解30min,120~130℃消解1h,冷卻定容,過濾至樣品存儲(chǔ)瓶中待測。
(全自動(dòng)石墨消解儀)
注:最高溫度不可超過130℃。消化管底部只殘留少許淺黃色或白色固體殘?jiān)鼤r(shí),說明消化已完全。如果還有較多土壤色固體存在,說明消化未完全,應(yīng)繼續(xù)120~130℃消化直至完全。