儀德電熱板對土壤的消解往往成敗都在于細(xì)節(jié)沒有處理到位,人力操作的繁瑣出現(xiàn)的誤差等因素。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)對土壤測定的要求,采用儀德實(shí)驗(yàn)電熱板加熱消解法對土壤試樣進(jìn)行了前處理,經(jīng)過反復(fù)多次的試驗(yàn),在土壤消解過程中為大家提供六大常見細(xì)節(jié)處理。
細(xì)節(jié)一:加水濕潤土壤
國標(biāo)中提到,稱取土壤樣品于坩堝中,加入適量的水進(jìn)行濕潤,再加酸。這樣可以避免加酸時(shí)將土壤沖起,又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時(shí)發(fā)生爆沸。由于標(biāo)準(zhǔn)中沒的提到加入的水量是多少,因此需要根據(jù)土壤樣品的量進(jìn)行適當(dāng)?shù)臐駶?,切不可多加,否則過多的水會(huì)直接把加入的酸試劑稀釋,會(huì)倒置消解效果受到影響,并且延長了土壤前處理的時(shí)間。
細(xì)節(jié)二:時(shí)間與溫度的控制
國標(biāo)沒有規(guī)定土壤的消解時(shí)間,視消解情況而定,但是最后驅(qū)趕高氯酸白煙的時(shí)間一定要充分,當(dāng)白色煙霧減少,即接近快干的時(shí)候,坩堝內(nèi)應(yīng)該是透明的,可以流動(dòng)的膏狀物,整個(gè)消解過程不能出現(xiàn)干燒現(xiàn)象。
國標(biāo)中也沒有指明消解溫度,實(shí)驗(yàn)證明,剛開始加熱時(shí),一般將電熱板的溫度控制在120℃左右,不宜太高,當(dāng)加入氫氟酸后,加熱時(shí)間會(huì)更長,還需要最后驅(qū)趕高氯酸,溫度應(yīng)適當(dāng)調(diào)高,調(diào)到了220℃-250℃,消解效果較好。
細(xì)節(jié)三:不可盲目的加酸
土壤消解中對酸的加入不是盲目的,需要有先后順序進(jìn)行加入。按照國標(biāo)方法先加鹽酸,蒸至3mL左右時(shí),再依次加入硝酸、氫氟酸和高氯酸進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。又用另一種方法即先加入鹽酸,緊接著加入硝酸,或是兩者按一定比例混合后一次加入,加熱一段時(shí)間后,再加氫氟酸和高氯酸,因?yàn)橄跛岷透呗人嵬瑫r(shí)加,會(huì)降低兩酸的消解作用。實(shí)驗(yàn)中因?yàn)橄跛嶷s酸不完全而加入高氯酸產(chǎn)生大量的黃色煙霧,所以,應(yīng)該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后,硝酸煙霧揮發(fā)完后,再加入高氯酸能更好的進(jìn)行趕酸。
細(xì)節(jié)四:加酸量的多少
按照國標(biāo),在一個(gè)消解過程結(jié)束后,視消解情況,可以補(bǔ)加前面的加酸過程,繼續(xù)消解。經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),如果坩堝內(nèi)有黑色物,可以補(bǔ)加高氯酸,如果呈石灰渣樣,說明含鹽量高,可以補(bǔ)加鹽酸和硝酸,如果土壤取樣量大,土壤本色沉淀物多,說明除硅的效果不好,應(yīng)補(bǔ)加氫氟酸。消解過程中,要控制加酸量,并非加酸越多,效果越好,酸加多了,試劑誤差就會(huì)增大,消解時(shí)間也會(huì)加長。
細(xì)節(jié)五:飛硅處理
在消解過程中,液面下降到可以搖動(dòng)時(shí),每30min搖動(dòng)一次,這樣飛硅效果較好。在每次搖動(dòng)時(shí),拿掉坩堝蓋時(shí),一定要將蓋上凝結(jié)的酸液流入坩堝內(nèi),這樣,既可以防止試樣損失,有能避免酸液滴落在電熱板上,損壞電熱板。
細(xì)節(jié)六:酸霧(氣)排放
在整個(gè)土壤消解過程中,使用多種強(qiáng)酸,用量較大,因此整個(gè)消解過程要在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。HT電熱板具有遠(yuǎn)程控制方式可有效避免人員受到酸霧的傷害,操作過程中還應(yīng)戴上防毒口罩和眼鏡,注意安全,小心操作。
廣州儀德精密科學(xué)儀器股份有限公司十三年來專注于各類儀器的研究制造與營銷服務(wù),是國內(nèi)是以化學(xué)分析測試、分析儀器開發(fā)為業(yè)務(wù)重點(diǎn)的綜合性研究和服務(wù)高新技術(shù)企業(yè)。產(chǎn)品主要有全譜直讀光譜儀、紫外可見分光光譜儀、波長熒光光譜儀、原子力顯微鏡等各類儀器,客戶遍及汽車制造、鋼鐵冶金、有色金屬、電子電器、能源電力、石油化工、鐵路運(yùn)輸?shù)雀餍懈鳂I(yè)。
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