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火花光譜分析用的標(biāo)準(zhǔn)樣品是怎樣研制

返回列表 來源: 儀德 發(fā)布日期: 2021.06.02
鋼鐵市場的飛速發(fā)展,極大推動(dòng)了鋼鐵企業(yè)品種鋼的冶煉、研發(fā)步伐,各種用途、各種牌號的鋼產(chǎn)品陸續(xù)走向了市場。用途的不同、鋼牌號的不同,要求的分析元素、分析范圍也各不相同,如何更好的完成鋼產(chǎn)品化學(xué)成分檢測,已成為鋼鐵企業(yè)質(zhì)量檢測領(lǐng)域一個(gè)重要的課題。日常鋼樣品光譜分析采用的是控樣法,即選取與分析樣品元素相同且含量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為參考,控制分析曲線,從而控制樣品分析結(jié)果的方法。在實(shí)際的化學(xué)檢測中,由于存在光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品個(gè)別元素分析范圍與實(shí)際生產(chǎn)產(chǎn)品不接近、個(gè)別待開發(fā)鋼種的光譜分析標(biāo)準(zhǔn)樣品市場上售量少、價(jià)格高等問題,所以分析過程中經(jīng)常出現(xiàn)分析一個(gè)鋼種,需要多塊標(biāo)準(zhǔn)樣品分元素來完成檢測,這樣不僅增加分析成本,而且延長了分析時(shí)間,給生產(chǎn)帶來很多不便。為了解決這些問題,我們開始了自制光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的研發(fā)工作,并將自制的標(biāo)準(zhǔn)樣品成功的用于了鋼的光譜分析當(dāng)中,本文就此作簡單的介紹。

標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制


光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品系塊狀樣品,它的制備方法目前基本上為感應(yīng)重熔法、精密鑄造法、金屬鑄造法。鑒于我們有現(xiàn)成的鋼產(chǎn)品,選擇空間大,所以我們在自制標(biāo)準(zhǔn)樣品的選材上,初步考慮了鋼坯熔煉樣、鋼坯實(shí)物樣、鋼材成品樣、鋼屑重熔樣。通過對比、分析,我們認(rèn)為鋼坯熔煉樣受生產(chǎn)限制取樣量少、鋼坯實(shí)物樣受現(xiàn)場切割條件影響樣品不規(guī)則、鋼屑重熔樣我們目前沒有重熔爐,而鋼材成品樣可以提供足夠樣量,且切割樣品規(guī)則,適合制作光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品,最終我們選定了φ40 和φ36的圓鋼用以制作光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品。

自制標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值


國家標(biāo)準(zhǔn)樣品通常用兩種或兩種以上準(zhǔn)確、可靠的測試方法進(jìn)行檢測后用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法確定標(biāo)準(zhǔn)值。我們在實(shí)際的定值過程中選擇兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室均采用傳統(tǒng)分析方法光譜儀測定、熒光測定和紅外碳硫儀三種不同原理的測定方法進(jìn)行測定,對自制標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行定值。每個(gè)樣品每種分析方法重復(fù)測定6次,分析數(shù)據(jù)不得超出所采用的分析方法允許差范圍,如超出棄去該數(shù)據(jù),再加測一次。將參與定值數(shù)據(jù)按測試方法進(jìn)行匯總。每組數(shù)據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果表明數(shù)據(jù)呈正態(tài)或近似正態(tài)分布時(shí),可將每組數(shù)據(jù)的平均值視作單次測量值,構(gòu)成一組新的測試數(shù)據(jù),共三組測試數(shù)據(jù),用格拉布斯法檢驗(yàn)是否有異常值,如有異常值,重新按照原方法加測一組數(shù)據(jù),將三組數(shù)據(jù)取其平均值作為這塊樣品的準(zhǔn)確值。

不同實(shí)驗(yàn)室對同一樣品的分析比對情況


通過表3的數(shù)據(jù),我們可以看出,按照不同分析方法進(jìn)行分類匯總,分析結(jié)果均在規(guī)定的允許差范圍內(nèi),每項(xiàng)將每組數(shù)據(jù)的平均值組成三組,求其總平均值作為這塊樣品的準(zhǔn)確值。

自制標(biāo)準(zhǔn)樣品使用效果的驗(yàn)證


為了驗(yàn)證自制標(biāo)準(zhǔn)樣品在鋼的光譜分析中可否實(shí)現(xiàn)有效運(yùn)用,我們用國家標(biāo)準(zhǔn)樣品與自制標(biāo)準(zhǔn)樣品共同對10個(gè)未知的45鋼樣品進(jìn)行了分析,結(jié)果見下表。


自制樣品(1)與標(biāo)準(zhǔn)樣品(2)對未知45鋼樣品的分析對比情況


通過對表的分析,我們可以看出,十組數(shù)據(jù)中同一樣品兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品的兩個(gè)分析結(jié)果,偏差在GB/T4336- 2002《普碳鋼和中低合金鋼光電直讀光譜分析》標(biāo)準(zhǔn)允許偏差范圍內(nèi),說明自制標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,自制標(biāo)準(zhǔn)樣品可以投入使用。

火花光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制


本次實(shí)驗(yàn)對比中所使用的的火花直讀光譜儀是德國斯派克臺式直讀光譜儀 MAXx 08,MAXx直讀光譜儀主要用于世界各地鑄造廠的材料測試,以及金屬行業(yè)的進(jìn)出廠檢驗(yàn)。該設(shè)備能鑒別金屬行業(yè)使用的所有元素,包括碳、磷、硫和氮的金屬分析。

更快的速度:分析時(shí)間比以前的型號減少了12%(例如:低合金鋼測量時(shí)間減少了3秒)。

更高的智能:簡便的單樣本標(biāo)準(zhǔn)化——基于斯派克的智能校準(zhǔn)邏輯(iCAL)——無論大多數(shù)溫度變化,平均每天節(jié)省30分鐘。

更好的性能:非常適用于鑄造廠材料進(jìn)出和過程控制(包括氮)的常規(guī)分析和精確分析——包括10種基體、65種方法和54種元素,運(yùn)行成本低,維護(hù)需求少。


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