本實(shí)驗(yàn)使用全自動智能消解儀參考GB/T5009.91-2003、GB/T5009.90-2003、GB/T5009.14-2003對食品中微量元素消解方法,運(yùn)用濕法消解對食品中微量元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn進(jìn)行消解,為食品安全提供寶貴經(jīng)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)部分
1、實(shí)驗(yàn)儀器、試劑準(zhǔn)備
儀器:
DS-72全自動智能消解儀、聚四氟乙烯消解管:100mL。
試劑:濃硝酸,優(yōu)級純、高氯酸,優(yōu)級純、混酸(硝酸和高氯酸體積比為4:1),實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。
2、消解對象
樣品:奶粉、巧克力、糖漿、餅干、蝦粉、椰子粉等食品樣品。
3、全自動智能消解儀前處理
DS-72全自動智能消解儀對食品消解
準(zhǔn)確稱取樣品1.0g于消解管中,放置在DS-72全自動智能消解儀的消解架上,加入硝酸和高氯酸的混酸以后,首先選擇消化溫度為120℃左右,在此溫度下預(yù)消解,讓硝酸和樣品充分混勻,讓樣品與酸試劑慢慢反應(yīng),避免劇烈反應(yīng)引起的樣品變黑碳化的現(xiàn)象。當(dāng)大量黃煙冒盡后加入冷卻回流裝置,增強(qiáng)試劑的冷凝,有效利用酸試劑。消解溫度在160℃時(shí),可以有效的使樣品快速消解,消解液剛好處于沸騰的狀態(tài),同時(shí)酸試劑揮發(fā)的速度相對較慢,故在此溫度下持續(xù)消解,讓其中的高氯酸發(fā)揮作用,直到樣品全部消解完全。然后升溫至180℃,將大量的高氯酸趕出,加入水后輔助趕酸,繼續(xù)將剩余的高氯酸趕盡,最后試劑剩余體積控制在1mL左右即可。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
全自動智能消解儀實(shí)驗(yàn)工步
4、消解實(shí)驗(yàn)結(jié)果
所有的樣品最后的消解終點(diǎn)顏色均為無色透明。消解完全,進(jìn)行元素檢測儀器進(jìn)行進(jìn)分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn),全自動智能消解儀擁有72個(gè)孔可以對樣品進(jìn)行大批量消解,消解過程自動完成加酸、振蕩、加熱、趕酸、定容,一鍵搞定;采用電腦進(jìn)行遠(yuǎn)程操作,人員無需直接接觸酸霧,實(shí)驗(yàn)安全、方便。
包裹式消解樣品,加熱更加均勻,樣品消解一次到位,能完全消解并上機(jī)分析,提高實(shí)驗(yàn)效率,減少人力的透支。使人員避免繁瑣操作出現(xiàn)的錯(cuò)誤,實(shí)驗(yàn)更精準(zhǔn)。