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關(guān)于直讀光譜儀的那些事兒

返回列表 來(lái)源: 儀德 發(fā)布日期: 2020.09.18
直讀光譜的介紹篇

1、原子發(fā)射光譜儀由哪幾部分構(gòu)成?

原子發(fā)射光譜儀器一般由激發(fā)光源、色散系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。
激發(fā)光源——提供試樣蒸發(fā),原子化,激發(fā)的能量;
色散系統(tǒng)——將光源產(chǎn)生的復(fù)合光按波長(zhǎng)順序分開(kāi);
檢測(cè)系統(tǒng)——檢測(cè)并記錄光譜。
根據(jù)所檢測(cè)到的特征譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度來(lái)測(cè)定物質(zhì)的元素組成和含量。

2、直讀光譜儀有哪些種類(lèi)?

直讀光譜儀可以有不同的劃分方法。
根據(jù)光柵所處的環(huán)境不同,可分為真空型和非真空型直讀光譜儀,其中非真空型直讀光譜儀又可分為空氣型直讀光譜儀(無(wú)法測(cè)定真空紫外波段的C、P、S、As等元素含量)和充惰性氣體型直讀光譜儀(可以測(cè)定真空紫外元素);
根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)不同,又可分為多道直讀光譜儀和全譜直讀光譜儀,其中前者多采用光電倍增管作為檢測(cè)器,后者多采用陣列檢測(cè)器(如CCD)。
隨著CCD技術(shù)的不斷發(fā)展,直讀光譜儀開(kāi)始朝小型化、全譜型方向發(fā)展。小型化儀器功耗小,占用空間小且易于維護(hù);全譜直讀光譜儀能夠獲得全波段范圍內(nèi)的光譜,滿足多基體分析要求,譜線選擇靈活,可以有效扣除光譜干擾,分析更準(zhǔn)確,而多道直讀光譜儀只能檢測(cè)有限數(shù)量的光譜,很難做到這一點(diǎn)。

直讀光譜的選擇篇

斯派克直讀光譜儀

(斯派克直讀光譜儀)

1、全譜型光譜儀和多道型光譜儀各有什么特點(diǎn)?

全譜型光譜儀具有以下特點(diǎn):

1)全譜檢測(cè),能夠獲得紫外至可見(jiàn)的所有譜線,可根據(jù)需求來(lái)選擇分析譜線,易于實(shí)現(xiàn)多基體的分析;
2)能根據(jù)元素的含量范圍和基體種類(lèi)選擇優(yōu)的分析譜線,實(shí)現(xiàn)更準(zhǔn)確的測(cè)量;
3)易于擴(kuò)展升級(jí),用戶若需增加新基體或新元素的分析,只需添加相應(yīng)分析程序,無(wú)需改變儀器硬件;
4)譜線信息豐富,結(jié)合扣背景、譜線分離等先進(jìn)的算法,可以準(zhǔn)確扣除各種光譜干擾;
5)儀器校準(zhǔn)方便快捷,只需通過(guò)智能校準(zhǔn)算法,即可實(shí)現(xiàn)光譜校正,無(wú)任何運(yùn)動(dòng)部件;

多道光譜儀的主要特點(diǎn):

1)多采用PMT檢測(cè)器,具有噪聲低、動(dòng)態(tài)范圍大的優(yōu)點(diǎn),特別適合高純金屬的分析;
2)數(shù)據(jù)讀出速度快,可實(shí)現(xiàn)光譜時(shí)域解析(TRS)、單火花評(píng)估等功能,從而滿足酸溶物和夾雜物等特殊分析需求;
3)定制化生產(chǎn),通道選擇出廠前已配置完成,升級(jí)困難。
4)受到PMT體積和安裝空間的限制,元素配置的通道有限,在分析不同含量范圍和基體種類(lèi)的樣品時(shí),往往采用同一分析譜線,不能實(shí)現(xiàn)佳的分析效果;
5)測(cè)量的是出縫寬度內(nèi)的整體光強(qiáng),這種方法無(wú)法消除背景和光譜干擾。

2、實(shí)現(xiàn)真空紫外波段測(cè)量的手段有哪些?

在直讀光譜儀的實(shí)際應(yīng)用中,如C、P、S、As等元素的佳光譜線均在真空紫外波段,而空氣中的氧及水蒸氣等會(huì)對(duì)這些譜線產(chǎn)生強(qiáng)烈的吸收,使光譜強(qiáng)度急劇減弱,影響元素測(cè)量,所以應(yīng)當(dāng)將光室中的空氣除去。
目前主流市場(chǎng)上主要有兩種方式可以實(shí)現(xiàn)真空紫外波段元素的測(cè)量:光室抽真空或充惰性氣體(如氬氣、氮?dú)獾龋?
抽真空型的直讀光譜儀需要用額外的真空泵,存在油蒸汽污染嚴(yán)重、噪聲大等環(huán)境問(wèn)題。同時(shí),功耗高、真空穩(wěn)定速度慢,儀器需長(zhǎng)期開(kāi)機(jī),浪費(fèi)嚴(yán)重。
光室充惰性氣體能實(shí)現(xiàn)真空紫外探測(cè)能力的同時(shí),還具有穩(wěn)定時(shí)間短,無(wú)噪聲等優(yōu)點(diǎn),且能避免由于真空系統(tǒng)造成的光室變形、儀器漂移和環(huán)境污染等問(wèn)題。目前,市場(chǎng)主流光譜儀多采用CCD傳感器作為檢測(cè)裝置,光室體積可做到很小,更有利于惰性氣體環(huán)境建立,從而得到更好的紫外元素分析效果,且該項(xiàng)技術(shù)已經(jīng)過(guò)十多年市場(chǎng)驗(yàn)證,穩(wěn)定可靠。

直讀光譜的安裝篇

直讀光譜儀

(直讀光譜儀)

1、直讀光譜儀的安裝須滿足什么條件?

環(huán)境要求:

(1)光譜儀應(yīng)置于專用的工作空間,附近應(yīng)無(wú)有害、易燃及腐蝕性的氣體,不要與化學(xué)分析放在一起。
(2)保證至少十平方米以上空間。
(3)工作溫度:(10~30)℃,因儀器工作需要恒溫條件,室溫波動(dòng)要盡量小,室內(nèi)需要安裝空調(diào)。
(4)存儲(chǔ)溫度:(0~45)℃。
(5)環(huán)境相對(duì)濕度:(20~80)%,對(duì)于潮濕地區(qū),需配備一臺(tái)除濕機(jī)。

放置位置要求:

(1)光譜儀應(yīng)該放置在一個(gè)平整、穩(wěn)定的位置,不應(yīng)該有震動(dòng)。
(2)光譜儀的背面與墻之間應(yīng)該留有適當(dāng)?shù)木嚯x以方便安裝與維護(hù)。

電源要求:

(220±20)V AC,50Hz,保護(hù)性接地的單相電源。電源的PE接地必須可靠,以保證儀器正常工作和避免人體觸電。如果不能保證PE可靠接地,請(qǐng)為儀器提供一條專用地線。
為保證儀器的正常使用,請(qǐng)為儀器配備一臺(tái)(1~2)KVA(視接負(fù)載量而定)的單相220V 交流參數(shù)穩(wěn)壓器。

氬氣要求:

(1)氬氣純度≥99.999%;
(2)氬氣入口壓力:0.5MPa;

標(biāo)準(zhǔn)樣品:

準(zhǔn)備適合自己產(chǎn)品類(lèi)型的標(biāo)準(zhǔn)樣品或內(nèi)控樣品。

2、地線和電源的質(zhì)量為什么會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果?

光源產(chǎn)生的電磁輻射被屏蔽罩吸收并隨地線釋放,假如接地不良,這些干擾電壓就會(huì)影響各弱電回路的地電位,從而造成控制系統(tǒng)誤動(dòng)作,模擬信號(hào)失真,分析精度差等問(wèn)題。所以經(jīng)常維護(hù)地線是十分必要的。一般要求零線和地線之間的電壓小于2V,大不能超過(guò)5V。
光電直讀光譜儀基于光電轉(zhuǎn)換原理,若電源電壓不穩(wěn)會(huì)造成激發(fā)光源的能量波動(dòng),采集信號(hào)異常等問(wèn)題,因此直讀光譜儀使用過(guò)程中一般要配有穩(wěn)壓器。另外,由于大功率電器會(huì)影響電網(wǎng)的穩(wěn)定性,從而影響直讀光譜儀的測(cè)量精度,而強(qiáng)輻射的電器也會(huì)通過(guò)空間電磁場(chǎng)干擾數(shù)據(jù)的采集,引起測(cè)量誤差,因此直讀光譜儀還應(yīng)避免與大功率、強(qiáng)輻射電器同時(shí)使用。

3、溫度對(duì)光譜儀有什么影響?

直讀光譜儀屬于精密測(cè)量?jī)x器,光學(xué)系統(tǒng)微小的變化(如結(jié)構(gòu)件的熱脹冷縮等)即會(huì)引起很大的測(cè)量誤差,因此光譜儀在設(shè)計(jì)時(shí)會(huì)對(duì)光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行恒溫控制。但即使如此,外界溫度的變化仍會(huì)影響恒溫系統(tǒng)的熱平衡狀態(tài),引起測(cè)量誤差,因此為了保證測(cè)量結(jié)果的精密度,應(yīng)盡可能減小使用過(guò)程中環(huán)境溫度的波動(dòng),大不應(yīng)超過(guò)5℃。
另外,大多數(shù)光譜儀廠家對(duì)儀器的使用溫度都有嚴(yán)格的限制,一般在10-30℃之間。首先是因?yàn)閮x器在工廠校準(zhǔn)時(shí)的溫度在20℃左右,10-30℃內(nèi)使用可以獲得較好的測(cè)量精度,其次儀器的部件及設(shè)計(jì)在10-30℃范圍內(nèi)具有更高的可靠性,超出該溫度范圍使用,會(huì)引起可靠性下降,嚴(yán)重的還會(huì)引起儀器故障;另外,光譜儀一般把光室的溫度控制在34~38℃之間的某個(gè)溫度點(diǎn)(不同型號(hào)儀器恒溫溫度不同),為了確保光譜儀的恒溫控制正常工作,儀器使用的環(huán)境溫度必須與光譜儀恒溫溫度有一定的溫差,因此要求儀器使用環(huán)境溫度低于30℃。
因此,直讀光譜儀在使用過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格控制環(huán)境溫度,配備足夠功率的空調(diào)系統(tǒng)。

直讀光譜的驗(yàn)收篇

1、光電直讀光譜儀的驗(yàn)收指標(biāo)有哪些?

直讀光譜儀的驗(yàn)收指標(biāo)可參考《JJG768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程》,主要的是直讀光譜儀的重復(fù)性和穩(wěn)定性。
其中,重復(fù)性反應(yīng)儀器的基本性能及誤差影響,是主要的驗(yàn)收指標(biāo)。重復(fù)性良好,說(shuō)明數(shù)據(jù)波動(dòng)較小,具備準(zhǔn)確測(cè)定的能力。如果數(shù)據(jù)重復(fù)性不好,數(shù)據(jù)之間相差較大,就無(wú)法確定哪一個(gè)數(shù)據(jù)更可靠,也就無(wú)法完成準(zhǔn)確的測(cè)量。
穩(wěn)定性是測(cè)量?jī)x器保持其計(jì)量特性隨時(shí)間恒定的能力,衡量?jī)x器一段時(shí)間內(nèi)測(cè)量結(jié)果的波動(dòng)性,決定了儀器的校準(zhǔn)周期,穩(wěn)定性好可以適當(dāng)延長(zhǎng)校準(zhǔn)時(shí)間,降低儀器的使用成本。
很多人在驗(yàn)收過(guò)程中,僅關(guān)注準(zhǔn)確度,這種認(rèn)識(shí)是片面的。直讀光譜儀的定量方法屬于參照法,即需要一系列的標(biāo)樣來(lái)制定工作曲線作為參照標(biāo)準(zhǔn),再通過(guò)對(duì)比待測(cè)元素的強(qiáng)度,計(jì)算出元素含量。由于標(biāo)樣和實(shí)際樣品存在差異,測(cè)量結(jié)果勢(shì)必有一定的偏差,但這種偏差可以通過(guò)控樣來(lái)修正。因此,測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度除了與儀器有關(guān)外,還與控樣的質(zhì)量有密切的關(guān)系,只有重復(fù)性和穩(wěn)定性才直接體現(xiàn)儀器性能的好壞。

直讀光譜的耗材選擇篇

1、為什么光譜儀激發(fā)樣品時(shí)需要高純氬氣保護(hù)?

(1)氬氣的電離電位較低,易于形成等離子區(qū);
(2)氬氣為惰性氣體,不會(huì)與樣品金屬蒸氣反應(yīng);
(3)氬氣能夠傳輸真空紫外光譜(并非真空下的光譜,而是波長(zhǎng)在10-200nm之間的光譜),如C、P、S等,不會(huì)影響紫外及真空紫外區(qū)域元素的測(cè)定;
(4)氬氣為原子狀態(tài)氣體,譜線簡(jiǎn)單,不宜形成譜線干擾;
(5)氬氣的背景輻射低;

自行檢查氬氣的質(zhì)量比較困難,一般而言,首先是看氬氣供應(yīng)商的資質(zhì),其次,為保證氬氣純度,可配置氬氣凈化器。若要對(duì)氬氣精確檢驗(yàn),須采購(gòu)特定的氬氣純度測(cè)定儀。
當(dāng)然還有一種簡(jiǎn)單方法,因直讀光譜儀對(duì)氬氣的純度要求很高,可以用直讀光譜儀試用下,若能夠正常激發(fā),打出來(lái)的點(diǎn)無(wú)異常,且數(shù)據(jù)穩(wěn)定,一般來(lái)說(shuō)就可正常使用。為避免出現(xiàn)霧狀白點(diǎn),建議配置氬氣凈化器。

2、如何選擇控樣?

使用控樣的思想就好比天平的砝碼調(diào)節(jié)??貥幽軌驕p少曲線漂移,儀器波動(dòng),樣品冶煉和加工工藝等帶來(lái)的差異,建議測(cè)定樣品時(shí)一定要使用控樣校正。
控樣應(yīng)該是一個(gè)與分析試樣的冶金過(guò)程和物理狀態(tài)一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品,其各元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠、成分均勻、外觀無(wú)氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷,并且各元素含量應(yīng)位于校準(zhǔn)曲線含量范圍之內(nèi),盡可能與分析樣品的含量接近?!缎U龢?biāo)樣在光電直讀法中的分析研究和運(yùn)用》(張存貴郝艷峰)一文報(bào)道:通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn),用自己熔煉的校正樣品分析比用市場(chǎng)上采購(gòu)來(lái)的樣品分析準(zhǔn)確性更好,因而建議有實(shí)力的廠家,好是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。

直讀光譜的樣品要求篇

1、光電直讀光譜儀分析時(shí)對(duì)被檢測(cè)樣品有什么要求?應(yīng)該如何制樣?

為了獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果,要求樣品:
(1)不能有沙眼、小孔、偏析等缺陷;
(2)樣品表面必須平整,可以完全蓋住激發(fā)孔隙;
(3)樣品表面必須清潔、不得污染,不能帶有其他物質(zhì),也不能用手摸;

制樣要求:一般情況下,鋁、銅等有色金屬基體的試樣需要車(chē)或銑,鐵、鎳等黑色金屬基體的試樣可以磨制(鑄態(tài)試樣需要先切割)。要求磨制后的樣品表面平整潔凈、紋路清晰、溫度適宜。另外,不同基體的樣品盡量不要在同一砂紙制樣。

其中鑄鐵必須白口化后才能分析,白口化時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn):

1)一般多用樣模澆鑄,樣模盡量取直徑35-40mm,厚6-8mm,這樣試樣冷卻快,白口好,待鐵水澆后30秒左右取出,開(kāi)水澆再冷水冷。
2)不要澆鑄過(guò)快,避免偏析;
3)盡量選取砂模,減少縮孔和夾雜。

2、激發(fā)部位的選擇:試樣制備好后在什么地方激發(fā)合適?

一般選在距離試樣中心三分之二的圓周部位。(請(qǐng)參閱《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室手冊(cè)》)
如鋼鐵試樣在模具中凝固以后會(huì)形成三個(gè)晶區(qū)即精細(xì)粒區(qū)、柱狀晶區(qū)和等軸晶區(qū)。試樣外層是精細(xì)粒區(qū),該區(qū)域晶粒雜亂且區(qū)域較?。ㄒ话阒挥袃扇撩祝?;試樣中心區(qū)域是等軸晶區(qū),就晶體本身來(lái)說(shuō)較適合光譜分析,但是該區(qū)域多縮孔、砂眼、夾雜等缺陷;所以距離試樣中心三分之二的圓周是理想的分析區(qū)域,該區(qū)域多為柱狀晶,宏觀偏析也較小,適合光譜分析。(關(guān)于宏觀偏析和微觀偏析還和易偏析元素含量有關(guān)??梢詤㈤喴苯鹣嚓P(guān)書(shū)籍。)
另外,鑄態(tài)試樣凝固時(shí)間越短越有利于分析,以避免偏析的出現(xiàn)。

3、線材、棒材能不能用直讀光譜儀分析?

可以,但必須使用特殊的小樣品夾具。為滿足分析結(jié)果的要求,不同的樣品需要配備不同種類(lèi)的夾具。目前很多廠家的儀器可以進(jìn)行小樣品的測(cè)定,如Spectro廠家。

直讀光譜的測(cè)試篇

1、怎樣選擇合適的分析譜線?

元素的分析線多為其靈敏線,應(yīng)選擇自吸小、展寬較小、無(wú)其他元素干擾等特點(diǎn)的譜線。對(duì)于不同的基體,同一元素的分析線可能不同;即使同一基體的同一元素,在低含量段和高含量段的分析線也會(huì)不同。多道式光譜儀受PMT排布的限制,一般多只能測(cè)量60多條譜線,在譜線的選擇上很難根據(jù)基體、含量和干擾情況做優(yōu)化的配置,如Si的分析線一般只提供一條;而全譜型光譜儀一次采集即可獲得上萬(wàn)條譜線,譜線選擇更為靈活。如,在低合金鋼中,Si的分析線選288.16,可以使探測(cè)限更低;在不銹鋼中Si288.16干擾嚴(yán)重,Si251.16更適合;在鋁硅鑄造合金中,Si的含量較高,Si390.55更合適。

注意:同一元素在不同基體中的佳分析線可能不一致,一般按照《分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室手冊(cè)》或相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)上的推薦來(lái)設(shè)置,若推薦譜線不合適,可選擇火花強(qiáng)度適宜,無(wú)自吸和自蝕的銳線。

2、如何對(duì)譜線進(jìn)行校正?

由于外界環(huán)境變化、儀器設(shè)施改動(dòng)和時(shí)間累積等原因,譜線會(huì)發(fā)生漂移,此時(shí)可利用光譜校正標(biāo)樣對(duì)儀器進(jìn)行校正,光譜校正標(biāo)樣屬于儀器的配套產(chǎn)品,在使用過(guò)程中應(yīng)當(dāng)節(jié)約,盡量不要用作其他用途。當(dāng)光譜校正標(biāo)樣使用完以后,請(qǐng)聯(lián)系儀器維護(hù)工程師,不建議自行購(gòu)買(mǎi)。一般校正的方法如下:

全譜型:只需激發(fā)單塊標(biāo)樣,即可通過(guò)軟件算法自動(dòng)完成所有譜線的校正。

多道型:通過(guò)描跡完成校正,校正時(shí)需激發(fā)一組標(biāo)樣才能完成所有通道的校正,如果儀器各通道的漂移不一致,單純的描跡無(wú)法完成校正,需要通過(guò)調(diào)整出射狹縫位置或折射鏡角度,來(lái)校正譜線的變化,此操作需要專業(yè)的維修工程師才能完成。

3、為什么要扣除光譜背景?

若標(biāo)準(zhǔn)樣品和被測(cè)樣品的背景不一致時(shí),容易引起測(cè)量誤差;背景強(qiáng)度過(guò)大時(shí),嚴(yán)重影響低含量元素的測(cè)定,同時(shí)造成儀器檢出限過(guò)高。因而,扣除背景有利于提高分析結(jié)果的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度,提升儀器靈敏度和檢出限。
多道型直讀光譜儀測(cè)量的是各通道出縫寬度內(nèi)的光強(qiáng)累加值,無(wú)法區(qū)分背景強(qiáng)度和譜線強(qiáng)度,測(cè)量精度受到背景強(qiáng)度的影響。
全譜型直讀光譜儀可以獲得每條譜線的輪廓信息,因此可結(jié)合背景校正技術(shù),正確區(qū)分背景和譜線,有效提高測(cè)量精度。

4、直讀光譜儀在什么情況下必須做標(biāo)準(zhǔn)化?

儀器正常使用的情況下,需要定期(一般為一周)做標(biāo)準(zhǔn)化。若測(cè)試數(shù)據(jù)精確穩(wěn)定,可適當(dāng)延長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)化周期。但有如下情況之一,儀器必須做標(biāo)準(zhǔn)化,否則可能會(huì)影響測(cè)試精密度。

(1)光譜校正后。
(2)儀器移動(dòng)后。因?qū)嶒?yàn)室或廠址更改,可能需要對(duì)直讀光譜儀進(jìn)行轉(zhuǎn)移,為保證測(cè)試的精密度,轉(zhuǎn)移后需要重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化操作。
(3)清洗透鏡后。長(zhǎng)時(shí)間使用會(huì)導(dǎo)致透鏡變臟,在清洗透鏡后需要對(duì)儀器重新做標(biāo)準(zhǔn)化。
(4)清理激發(fā)臺(tái)或更換電極后,建議客戶重新做標(biāo)準(zhǔn)化。

5、如何選擇控樣?

使用控樣的思想就好比天平的砝碼調(diào)節(jié)??貥幽軌驕p少曲線漂移,儀器波動(dòng),樣品冶煉和加工工藝等帶來(lái)的差異,建議測(cè)定樣品時(shí)一定要使用控樣校正。
控樣應(yīng)該是一個(gè)與分析試樣的冶金過(guò)程和物理狀態(tài)一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品,其各元素含量應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確可靠、成分均勻、外觀無(wú)氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷,并且各元素含量應(yīng)位于校準(zhǔn)曲線含量范圍之內(nèi),盡可能與分析樣品的含量接近?!缎U龢?biāo)樣在光電直讀法中的分析研究和運(yùn)用》(張存貴郝艷峰)一文報(bào)道:通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn),用自己熔煉的校正樣品分析比用市場(chǎng)上采購(gòu)來(lái)的樣品分析準(zhǔn)確性更好,因而建議有實(shí)力的廠家,好是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。

6、光譜儀定性和定量計(jì)算原理是什么?

光譜儀是指能夠?qū)⒐庠窗l(fā)射出來(lái)的具有各種波長(zhǎng)的復(fù)色光按照波長(zhǎng)順序展開(kāi),并通過(guò)檢測(cè)器測(cè)量不同波長(zhǎng)光譜強(qiáng)度的儀器。利用光譜儀獲得的元素特征波長(zhǎng)信息可以定性判斷樣品中是否含有該元素;通過(guò)元素特征譜線的強(qiáng)度可以定量計(jì)算該元素含量,即利用一系列標(biāo)樣制定工作曲線,對(duì)比待測(cè)試樣和工作曲線坐標(biāo)上的強(qiáng)度,得到待測(cè)試樣精確的含量。

直讀光譜的維護(hù)篇

1、光電直讀光譜儀多長(zhǎng)時(shí)間維護(hù)一次?

各直讀光譜儀廠家的儀器特點(diǎn)不同,因而其維護(hù)保養(yǎng)時(shí)間也是不一樣的。為保證儀器的正常運(yùn)行,延長(zhǎng)儀器的使用壽命,廠家建議客戶根據(jù)不同的情況,按如下提示進(jìn)行定期的部件維護(hù)和保養(yǎng)。如果需要整機(jī)的維護(hù)和保養(yǎng),請(qǐng)聯(lián)系相關(guān)的廠家,他們會(huì)為客戶提供完整的解決方案,以解決客戶的需求。

光電直讀光譜儀多長(zhǎng)時(shí)間維護(hù)一次

(光電直讀光譜儀多長(zhǎng)時(shí)間維護(hù)一次)

注:實(shí)際清理時(shí)間根據(jù)客戶的使用頻率而定,表中2、3、4、5項(xiàng)給出的是小檢查周期,若儀器性能良好,適時(shí)檢查即可,并不一定需要清理。

2、激發(fā)臺(tái)多久需要清理一次?

針對(duì)不同的基體,清理周期有所不同,如Al基一般在激發(fā)700-800次需要清理,F(xiàn)e基在1200次左右。直讀光譜儀可根據(jù)客戶的使用頻率,提醒客戶及時(shí)清理激發(fā)臺(tái)。

直讀光譜的數(shù)據(jù)處理篇

1、直讀光譜儀器的誤差來(lái)源有哪些?

1)系統(tǒng)誤差也叫可測(cè)誤差,一般包括儀器的本身波動(dòng);樣品的給定值和實(shí)際值存在一定的偏差(標(biāo)準(zhǔn)樣品的元素定值方法可能和實(shí)際檢測(cè)方法不一致,這樣檢測(cè)結(jié)果會(huì)有方法上的差異;同一種方法的檢測(cè)結(jié)果也存在一定的波動(dòng));待測(cè)樣品和系列標(biāo)樣之間存在成分的差異,可能導(dǎo)致在蒸發(fā)、解離過(guò)程中的誤差,如背景強(qiáng)度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。
2)偶然誤差是一種無(wú)規(guī)律性的誤差,如試樣不均勻;檢測(cè)時(shí)周?chē)臏貪穸?、電源電壓等的變化;樣品本身的成分差異等?
3)過(guò)失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結(jié)果,可以避免。如制樣不精確,樣品前處理不符合要求,控樣和待測(cè)試樣存在制樣偏差,選擇了錯(cuò)誤的分析程序等。

2、儀器測(cè)定結(jié)果偏差較大,分析結(jié)果不穩(wěn)定該如何處理?

1)檢查分析方法是否正確,如分析模型、分析程序等;
2)儀器本身穩(wěn)定:檢查儀器光室溫度、內(nèi)部環(huán)境溫度、氬氣壓力是否滿足分析要求;
3)激發(fā)控樣:若控樣分析結(jié)果良好,說(shuō)明儀器性能不存在問(wèn)題,待測(cè)樣品可能存在偏析、縮孔、裂紋等缺陷;
4)控樣結(jié)果也存在較大問(wèn)題時(shí),應(yīng)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)化;
5)清理火花臺(tái),擦拭透鏡或平鏡,清理排污通道,更換氬氣等,然后重新校準(zhǔn)曲線;
6)外界條件符合要求:室溫、濕度在規(guī)定范圍內(nèi);電源電壓穩(wěn)定;周?chē)鸁o(wú)大功率、強(qiáng)輻射電器運(yùn)作;地線連接良好等;
7)對(duì)部分基體中的特別元素需要延長(zhǎng)儀器穩(wěn)定時(shí)間。
若還存在問(wèn)題,請(qǐng)聯(lián)系相關(guān)廠家工程師。

3、使用過(guò)程中發(fā)現(xiàn)C、P、S數(shù)據(jù)變化,而其他元素正常該怎么處理?

C、P、S的特征譜線在真空紫外區(qū),只有在真空或惰性氣體環(huán)境下才能準(zhǔn)確測(cè)定。C、P、S的測(cè)量性能變差,往往與光傳輸效率下降有關(guān)。常規(guī)的處理方法如下:

充氬儀器:延長(zhǎng)光室吹掃時(shí)間,清理紫外光室透鏡,清理火花臺(tái),校正光譜,標(biāo)準(zhǔn)化。
真空儀器:觀察真空是否泄漏,清理火花臺(tái),清理光室透鏡,重新描跡,標(biāo)準(zhǔn)化。

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