在斯派克直讀光譜儀的使用與維護(hù)上,我們需要對(duì)儀器形成一套管理方法,以下便是儀德為大家整理出來的具體辦法總結(jié):
一、實(shí)驗(yàn)室管理
作為精密儀器設(shè)備的使用,保證環(huán)境條件及杜絕違章操作是保證高精密度的基本條件。
1、改善環(huán)境條件:關(guān)好光譜室門窗,室溫保持在 23 攝氏度。
2、加強(qiáng)設(shè)備維護(hù):定期檢查氣路是否漏氣、堵塞,火花臺(tái)由 2-3 天改為每天清洗。
3、加強(qiáng)操作管理:樣品沾水、中心縮孔內(nèi)有水嚴(yán)禁上火花臺(tái)分析,激發(fā)點(diǎn)應(yīng)在樣品表面1/3處,否則重新分析。
二、光譜樣品的制備
1、取樣
采用清潔、干燥(烘干)的樣模取樣,脫氧劑用量不超過 0.80%。在轉(zhuǎn)爐、鋼水包、鐵水包內(nèi)適當(dāng)深度取樣,取樣應(yīng)有代表性,且成分均勻,取樣溫度 1350-1500 攝氏度盡力避開渣子。
2、制樣
(1)鋼樣經(jīng)過脫模定型,再紅切為長度 25 -35mm(選用下部樣品),水冷至約 30 ℃不燙手,進(jìn)行磨樣。
(2)鐵樣:經(jīng)過脫模定型,再自然冷卻至紅色褪盡,方可風(fēng)冷至 300 攝氏度以下,最后水冷,進(jìn)行磨樣。
(3)制樣設(shè)備:切割機(jī)一使用手動(dòng)切割機(jī);磨樣機(jī)為手動(dòng)磨樣機(jī),磨樣砂輪片為3800m/s的高速增強(qiáng)砂輪片。
三、樣品分析情況
1、控樣的制作
(1)選取與分析樣品冶金過程和物理狀態(tài)相一致的樣品,各個(gè)元素含量準(zhǔn)確可靠,成分分布均勻,外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷,各個(gè)元素含量接近分析樣品含量。
(2)將該樣品從 1/2 處切割開,下部用光譜分析 6-8 次,上部不同位置鉆取 3-6個(gè)點(diǎn),分別除去渣子,分為3-6個(gè)樣品用紅外碳硫儀測定 C、S 含量。
(3)比較兩種方法測定元素含量偏差。過大,檢查光譜儀情況;接近,以上部平均值來定值。
(4)比較同一種方法不同點(diǎn)元素含量偏差,確定樣品是否均勻。
2、標(biāo)準(zhǔn)化:每周做 1-2 次,每個(gè)元素偏差不得高于 20%。
3、類型標(biāo)準(zhǔn)化:每天早班做 1次,每 4 小時(shí)激發(fā)2-3 次控樣,檢查類型標(biāo)準(zhǔn)化。
4、樣品分析:
(1)樣品成分分布均,外觀無氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷。
(2)激發(fā)時(shí)樣品溫度盡可能與控樣溫度接近,以提高準(zhǔn)確度。
(3)脫氧劑鋁含量應(yīng)控制在 0.80% 以下,否則數(shù)據(jù)偏差過大。
5、樣品磨制后表面盡可能平整,不得有明顯漏光現(xiàn)象。
6、激發(fā)時(shí)響聲平穩(wěn),無劇烈雜音,表明無明顯漏光,否則中斷分析,同時(shí)查找原因。激發(fā)后及時(shí)判斷激發(fā)點(diǎn)為凝聚放電后方可報(bào)數(shù),如為擴(kuò)散放電,不得報(bào)出結(jié)果,必須及時(shí)檢查激發(fā)過程,包括氳氣、試樣、極矩等。
四、設(shè)備維護(hù)
1、每日維護(hù)
(1)檢查氣(純度大于或等于 99.995%)供給、供電狀況。
(2)檢查激發(fā)斑點(diǎn)
(3)類型標(biāo)準(zhǔn)化
(4)清潔火花臺(tái)
2、每周維護(hù)
(1)標(biāo)準(zhǔn)化:每周1-2次
(2)更換過濾水:3-4次
(3)清潔氟氣排出系統(tǒng):1次
3、每月維護(hù)
(1)徹底清理火花臺(tái)
(2)清潔空氣過濾器
(3)清潔石英窗:1-2月一次
4、其它維護(hù):儀器內(nèi)部清理、檢查描跡、更換氧過濾器、更換標(biāo)準(zhǔn)化樣品、備份分析數(shù)據(jù)。
參考標(biāo)準(zhǔn):
光譜分析論文集
本文標(biāo)簽: 直讀光譜儀 光譜儀的維護(hù) 光譜儀的使用
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