前言
在生產(chǎn)加工食品中經(jīng)常添加亞硫酸及其鹽類等漂白劑 ,這些漂白劑除本身具有漂白作用外 ,還可以對食品有殺菌、防腐、防蟲、防霉的作用。所以在食品加工中濫用現(xiàn)象非常嚴重 ,過量食用這些含漂白劑較多的食品 ,對人體有很大影響。
全自動凱氏定氮儀
簡介:
自動凱氏定氮儀是根據(jù)經(jīng)典凱氏定氮原理設計的一套自動智能測檢測儀器,廣泛應于檢測糧油食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、化肥、沉淀物和化工產(chǎn)品中氨氮、蛋白質氮的總體含量,是產(chǎn)品質量檢測的重要理化分析儀器。
儀器特點:
■ 工業(yè)化防腐蝕設計,歐洲認證部件,頂級工藝,經(jīng)久耐用,
■ 蒸氣溫度監(jiān)控,真實的蒸餾時間,
■ 蒸氣穩(wěn)定技術,高重復性的樣品測量,
■ 恒壓流路系統(tǒng),更準確的加樣精度,
■ 真彩觸摸屏操作,流程顯示,簡便快捷,
■ 自動化程度高(自動加酸,自動加堿,自動蒸餾,自動淋洗等)。
儀器和試劑
2.1 儀器:
全自動凱氏定氮儀
2.2 試劑 :
二氧化硫標準溶液,鹽酸,乙酸鉛溶液,碘標準滴定溶液,淀粉指示劑,以上試劑均為分析純。
實驗步驟
3.1用十萬分之一天平差減法稱取6g左右的樣品于玻璃消化管中,同時加入100 mL 蒸餾水后,放入全自動凱氏定氮儀中。
3.2按下儀器自動加酸功能,儀器自動加入 10 mL 鹽酸,然后開啟自動蒸餾開關,進行自動加熱蒸餾。用裝有 25 ml 乙酸鉛溶液的碘量瓶接受餾出液 ,接收管應插入碘量瓶的乙酸鉛吸收液中。當接受瓶中約有 200 mL 時,使接收管離開液面,再蒸餾 1 min,關閉蒸餾開關,用少量蒸餾水沖洗接收管下端外部,取出接受瓶,然后在檢測樣品同時做空白實驗。
3.3 滴定:向取下的碘量瓶中依次加入 10 ml 濃鹽酸 ,1 ml 淀粉指示液(10 g/ L) ,搖勻之后用碘標準溶液(0. 01 mol/ L) 滴定至變藍色且在 30 s 內不褪色為止。按公式計算結果。
數(shù)據(jù)與結論
4.1取 8 種不同的樣品 ,采用全自動凱氏定氮儀重復對每種樣品測定5次。經(jīng)統(tǒng)計學統(tǒng)計 ,其相對標準偏差在 0. 00 %~5 %之間 ,符合方法精密度的要求。實驗數(shù)據(jù)結果表1。
全自動凱氏定氮儀測定方法的精密度實驗
4.2結論
采用全自動凱氏定氮儀對漂白劑的測定取得了良好的效果,操作方法簡單、蒸餾速度快、準確有效、省時省力、日蒸餾樣品可達幾十份 ,適用各種批量樣品的蒸餾,并有一定的實用性和可靠性。因此通過此方法大大增強全自動凱氏定氮儀的應用范圍,可為企業(yè)高校,政府事業(yè)等單位節(jié)約檢測成本。
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