土壤Cu、Pb、Cr、Cd的消解通常使用硝酸-HF -高氯酸全分解方法,這種方法一次只能消解一種元素,操作繁瑣,分析時(shí)間長(zhǎng),且需使用大量劇毒,劇腐蝕的化學(xué)試劑,危害操作人員的健康和環(huán)境。為了更有效、快速地測(cè)定土壤中Cu、Pb、Cr、Cd的含量,本著盡量少用或不用劇毒、劇腐蝕的化學(xué)試劑的原則,研究人員一直在嘗試更為簡(jiǎn)便、安全的消解方法,其中“反王水”消解法已受到人們的關(guān)注。因此,本文將詳細(xì)報(bào)道采用該消解方法測(cè)定的國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和主要土壤類(lèi)型中的重金屬Cr、Pb、Cr、Cd含量的具體實(shí)驗(yàn)步驟,該方法回收率的測(cè)定結(jié)果、方法的精確度和準(zhǔn)確度。
實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器與試劑
實(shí)驗(yàn)電熱板(HT-200,格丹納)
原子吸收分光光度計(jì)
土壤樣品:某地的潮土和水稻土,PH為5.08~8.20
土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GSS-1、GSS-3、GSS-5
2.消解步驟
風(fēng)干磨碎土壤樣品0.5g于聚四氟乙烯坩堝內(nèi)。加反王水6mL搖勻,蓋好蓋子放置過(guò)夜。第二天輕搖坩堝,確認(rèn)土壤不再黏著底部,放入壓力消解罐中,鎖緊蓋子,平穩(wěn)輕放于預(yù)先恒溫120℃干燥箱中,保溫4h。取出冷卻至室溫,取出內(nèi)坩堝,放在
格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200上加熱(溫度控制在120℃),且消煮液不能沸騰,直到消化液僅存1mL,呈黏糊狀(不能燒干)。冷卻至室溫,用0.1%的硝酸將殘留物過(guò)濾(無(wú)灰濾紙)至25mL容量瓶中。至過(guò)濾液約20mL,用0.1%硝酸定容到刻度。同時(shí)設(shè)空白處理。
3.原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定。
結(jié)果和討論
1.準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果
用反王水法測(cè)定三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各10次(表1)。除GSS-5 Cr含量外,所有樣品的測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)值間均無(wú)顯著性差異(p>0.05),雖然GSS-5的Cr含量與標(biāo)準(zhǔn)值間的差異達(dá)極顯著(p<0.001),但由于該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的Cr含量較高(118 mg/kg),測(cè)定導(dǎo)致的偏差較小,相對(duì)誤差小于5%,與其他測(cè)定都在誤差允許的范圍之內(nèi)(表1)。
2.精密度試驗(yàn)結(jié)果
用反王水法分別對(duì)三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和潮土( ZWO1001)、水稻土( ZWO2204)和菜園土(ZWO2418)樣品進(jìn)行了5次平行測(cè)定(表2)。變異系數(shù)為0.31%~2.83%,根據(jù)NY/T395-2000標(biāo)準(zhǔn)要求02,元素含量范圍為0.1~100 mg/kg 時(shí),平行樣最大允許變異系數(shù)為30%~10%,100 mg/kg 以上時(shí)最大允許相對(duì)偏差為5%。本次測(cè)定樣品的變異系數(shù)均在允許范圍之內(nèi),說(shuō)明本方法精密度符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
結(jié)論
采用反王水壓力消解一次性預(yù)處理測(cè)定土壤中Cu、Pb、Cr、Cd等元素,除了省去使用劇毒劇腐蝕的化學(xué)試劑外,還具有簡(jiǎn)便、快速、線性范圍寬、基體干擾少檢出限低、加標(biāo)回收率高、精確度和精密度好等優(yōu)點(diǎn)。格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200作為恒溫裝置可以為實(shí)驗(yàn)室給對(duì)各類(lèi)分析樣品作加熱、趕酸、消解處理,工作效率高。因此,實(shí)驗(yàn)電熱板在土壤重金屬元素全量分析中有很好的適用性。