工作場所中形成的粉塵通常叫生產(chǎn)性粉塵,它能免長時間浮游在空氣中,染污環(huán)境作業(yè)、損害實(shí)驗(yàn)人員的身心健康,引起職業(yè)病危害的因素,甚至包括塵肺在內(nèi)的多種疾病。因此測定粉塵中的游離二氧化硅研究對人體健康有非常重要的意義。
根據(jù)GBZ/T192.4—2007工作場所空氣中粉塵測定第4部分:游離二氧化硅含量,使用實(shí)驗(yàn)電熱板進(jìn)行前處理消解,研究粉法中二氧化硅含量。根據(jù)測得的粉塵中游離二氧化硅的含量,判斷該粉塵致塵肺的能力。粉塵中游離二氧化硅的含量愈高,其致塵肺能力愈強(qiáng),塵肺發(fā)病時間愈短,病情愈嚴(yán)重。
操作部分
實(shí)驗(yàn)原理:粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245℃~250℃的焦磷酸中,游離二氧化硅幾乎不溶,而實(shí)現(xiàn)分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅,計(jì)算其在粉塵中的百分含量。
一、儀器設(shè)備
1、
可調(diào)溫實(shí)驗(yàn)電熱板;
2、恒溫干燥箱;
3、分析天平,感量為0.1mg;
4、采樣器;
5、高溫電爐。
二、試劑
焦磷酸、HF酸,40%、硝酸銨、鹽酸溶液,0.1mol/L(實(shí)驗(yàn)用試劑為分析純)。
三、消解操作
步驟一:準(zhǔn)確稱取0.1000g~0.2000g(G)粉塵樣品于25ml錐形瓶中,加入15ml焦磷酸及數(shù)毫克硝酸銨(去除硫化礦物),攪拌使樣品全部濕潤。將錐形瓶放在
可調(diào)溫實(shí)驗(yàn)電熱板上,迅速加熱到245℃~250℃,溫度計(jì)插入錐形瓶中,用玻璃棒不斷攪拌,保持5min。
實(shí)驗(yàn)電熱板消解職業(yè)衛(wèi)生中空氣粉塵測定游離二氧化硅
步驟二:取下錐形瓶,在室溫下冷卻至40℃~50℃,加50℃~80℃的蒸餾水至約40ml~45ml,一邊加蒸餾水一邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯,并用熱蒸餾水沖洗溫度計(jì)、玻璃棒和錐形瓶,洗液倒入燒杯中,加蒸餾水約至150ml~200ml。取慢速定量濾紙折疊成漏斗狀,放于漏斗并用蒸餾水濕潤。將燒杯放在電爐上煮沸內(nèi)容物,稍靜置,待混懸物略沉降,趁熱過濾,濾液不超過濾紙的2/3處。過濾后,用0.1mol鹽酸洗滌燒杯,并移入漏斗中,將濾紙上的沉渣沖洗3~5次,再用熱蒸餾水洗至無酸性反應(yīng)為止(用pH試紙?jiān)囼?yàn))。如用鉑坩堝時,要洗至無磷酸根反應(yīng)后再洗3次。上述過程應(yīng)在當(dāng)天完成。
步驟三:若粉塵樣品含有煤、其他碳素及有機(jī)物,應(yīng)放在瓷坩堝或鉑坩堝中,在800℃~900℃高溫電爐下灰化30min以上,使碳及有機(jī)物完全灰化。取出冷卻后,將殘?jiān)媒沽姿嵯慈脲F形瓶中。若含有硫化礦物(如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等),應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶硝酸銨于錐形瓶中。再按照步驟一方法加焦磷酸及數(shù)毫克硝酸銨加熱處理。
氣粉塵游離二氧化硅灰化
注意事項(xiàng):
1、溫度的控制小于245℃,焦磷酸與硅酸鹽不能充分反應(yīng);
2、度的控制大于250℃,焦磷酸易形成膠狀物,不易過濾;
3、攪拌時使用玻璃棒,不可用溫度計(jì);
4、戴上手套,避免燙傷。
四、計(jì)算
粉塵中游離二氧化硅含量按下面公式計(jì)算:
SiO2(w)=(m2-m1)/m×100
式中:
SiO2(w)-----游離二氧化硅含量,%;
m1-----坩堝質(zhì)量,g;
m2-----坩堝加沉渣質(zhì)量,g;
m-----粉塵樣品質(zhì)量,g。
五、焦磷酸難溶物質(zhì)的處理
若粉塵中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時,如碳化硅、綠柱石、電氣石、黃玉等,需用HF酸在鉑坩堝中處理。方法如下:將帶有沉渣的濾紙放入鉑坩堝內(nèi),如步驟三灼燒至恒量(m2),然后加入數(shù)滴9mol/L硫酸溶液,使沉渣全部濕潤。在通風(fēng)柜內(nèi)加入5ml~10ml40%HF酸,稍加熱,使沉渣中游離二氧化硅溶解,繼續(xù)加熱至不冒白煙為止(要防止沸騰)。再于900℃下灼燒,稱至恒量(m3)。
HF酸處理后游離二氧化硅含量按式計(jì)算:
SiO2(w)=(m2-m3)/m×100
式中:
SiO2(w)-----游離二氧化硅含量,%;
m2-----HF酸處理前坩堝加沉渣(游離二氧化硅+焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量,g;
m3-----HF酸處理后坩堝加沉渣(焦磷酸難溶的物質(zhì))質(zhì)量,g;
m-----粉塵樣品質(zhì)量,g。
六、總結(jié)
實(shí)驗(yàn)中采用陶瓷實(shí)驗(yàn)電熱板預(yù)處理粉塵,測定粉塵中游離二氧化硅的含量,判斷該粉塵致塵肺的能力。粉塵中游離二氧化硅的含量愈高,其致塵肺能力愈強(qiáng),塵肺發(fā)病時間愈短,病情愈嚴(yán)重。實(shí)驗(yàn)滿足要求,適合于職業(yè)衛(wèi)生部門、礦石加熱廠、面粉加工廠等領(lǐng)域。