砷是水產(chǎn)品檢驗(yàn)中重點(diǎn)監(jiān)測的有害元素之一。本文采用加入硝酸-硫酸-高氯酸混合酸的電熱板加熱消解方法測定魚蝦中總砷,同時(shí)研究了不同酸介質(zhì)、還原劑用量、預(yù)還原劑、儀器條件對(duì)測定總砷的影響。結(jié)果表明,采用
電熱板傳統(tǒng)消解方法測定魚蝦中總砷,結(jié)果準(zhǔn)確又穩(wěn)定。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板
試劑 本方法所用酸均為優(yōu)級(jí)純,其他試劑為分析純,測定用水為去離子水;氫氧化鉀溶液(0.5%);硼氫化鉀溶液(1.4%):稱取7g硼氫化鉀,溶于0.5%氫氧化鉀溶液500mL中;混合還原掩蔽劑:5%硫脲+5%抗壞血酸混合溶液;載流(5%的硫酸溶液);砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:100mg/L(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心);砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/L):精密吸取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10mL,用10%的鹽酸溶液定容到100mL容量瓶中,逐級(jí)稀釋至100μg/L。
實(shí)驗(yàn)材料 長江江蝦0.5kg,溱湖河蝦0.5kg,長江鯉魚3條,溱湖鯽魚4條。
分析步驟
樣品前處理 將蝦去殼、魚去皮去刺和內(nèi)臟,用勻槳機(jī)制成勻槳。
稱取樣品1.000g于100mL聚四氟乙烯燒杯中,先加入20mL濃硝酸,加蓋放置過夜,次日置電熱板上加熱消化。
消解1h后,稍冷卻,加入2.5mL濃硫酸,繼續(xù)消化;消化過程中,消化液呈棕褐色時(shí),需再加入硝酸繼續(xù)消化,至消化液呈淺棕色時(shí),稍冷卻,再加入2.5mL高氯酸,繼續(xù)消化至冒白煙;消化液呈淡黃色或無色時(shí)取下冷卻,用少量的去離子水沖洗杯壁,再蒸發(fā)至冒白煙將余酸趕盡即可,冷卻,用去離子水將消化液移至50mL容量瓶中,加入10mL硫脲-抗壞血酸混合溶液,定容。同時(shí)做2份空白試驗(yàn)。
后用氫化物原子熒光法測定魚蝦中的總砷。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及實(shí)際樣品測定用本法對(duì)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)蝦樣品和實(shí)際樣品按照本方法進(jìn)行測定,平行測試4次,測定結(jié)果見表。
測定結(jié)果
結(jié)論
本文采用電熱板加熱消解-氫化物原子熒光法測定魚蝦中的砷,設(shè)備簡單,操作方便,能夠使樣品消解完全,測定結(jié)果準(zhǔn)確。這對(duì)于目前實(shí)驗(yàn)室條件水平相對(duì)落后的一些地區(qū),能夠滿足其監(jiān)測分析要求。