魚肉日常飲食生活中不可缺少的一道佳肴,由于魚肉中含有豐富的蛋白質(zhì)并且脂肪含量很低,可給人體提供維生素、礦物質(zhì)等多種營(yíng)養(yǎng)元素,對(duì)人體健康也起著至關(guān)重要的作用。為了追求更上層的生活,廣大消費(fèi)者對(duì)食品安全的意識(shí)不斷的提高,但目前針對(duì)魚肉類常見營(yíng)養(yǎng)元素測(cè)定并無相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)可供參考,且對(duì)于此類樣品前處理方法的比較研究尚不多見。
本文以淡水魚(鱸魚)和海魚(三文魚)為對(duì)象,分別使用
實(shí)驗(yàn)電熱板濕法全消解和
石墨消解儀濕法半消解,兩種不同的樣品前處理方法對(duì)魚肉進(jìn)行消解,對(duì)其中四種常見營(yíng)養(yǎng)元素K、Na、Ca和Mg的含量進(jìn)行了分析研究。通過對(duì)魚肉類樣品的不同消解方法的比較分析,研究建立一種魚肉中常見營(yíng)養(yǎng)元素方便、快捷且準(zhǔn)確的消解方法。
試驗(yàn)部分
1、準(zhǔn)備儀器
實(shí)驗(yàn)電熱板(HT-300)、石墨消解儀(DS-360-36X)、消解管、燒杯。
2、試劑
硝酸HNO3、鹽酸HCl、高氯酸HClO4,均為優(yōu)級(jí)純。
3、樣品的處理和消解
3.1、樣品的前處理
將三文魚及鱸魚背部魚肉切成小塊,攪打成泥后放入80℃烘箱內(nèi)脫水12h,取出。研磨并混合均勻,置于干燥器中備用。
3.2、樣品的消解方法
3.2.1、電熱板消解方法:濕法全消解
稱取魚肉樣品0.25g(精確到0.0001g)于帶蓋聚四氟乙烯燒杯中,加入5mL硝酸(HNO3),放置5h后置于實(shí)驗(yàn)電熱板上,設(shè)置溫度120℃加熱,待樣品冒黃煙后,繼續(xù)加入5mL硝酸+高氯酸(HNO3+HClO4)混酸(4:1,V/V),將電熱板溫度調(diào)節(jié)在180℃繼續(xù)加熱2h后,移開杯蓋繼續(xù)加熱,直至冒白煙并有少量無色或淡黃色透明液滴時(shí)停止加熱,用水沖洗杯壁并轉(zhuǎn)移至50mL定量管中,定容至刻度。同時(shí)做空白試樣。
電熱板對(duì)魚肉的消解
3.2.2、石墨消解方法:濕法半消解
稱取魚肉樣品0.25g(精確到0.0001g)于消解管中,加人5mL王水后旋緊瓶蓋,插入石墨消解儀的消解孔中,通過控制器設(shè)置溫度80℃加熱2h后開蓋,冷卻,然后并用水定容至50ml。
石墨消解儀對(duì)魚肉的消解
4、方法的精密度與準(zhǔn)確度
電熱板的濕法全消解和石墨消解儀的濕法半消解對(duì)應(yīng)各元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差則分別在1.76%~9.56%和2.96%~9.89%之間。其中Ca元素測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差相比其它三種元素偏大,根據(jù)推測(cè)這可能與魚肉中Ca元素的分布不均有關(guān)。
電熱板、石墨消解儀對(duì)魚肉的消解測(cè)定結(jié)果
通過上面表格數(shù)據(jù)可以看出,加標(biāo)回收對(duì)鱸魚而言,電熱板消解和石墨消解儀消解回收率的范圍則分別在91%~105%和95%~107%;對(duì)于三文魚而言,兩種消解方法對(duì)應(yīng)的回收率范圍分別為94%~108%和93%~103%。兩種消解方法均具有較好精密度。電熱板消解方法則體現(xiàn)出操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)短,處理效率高等特點(diǎn),更為重要的是,石墨半濕法消解消耗酸等有毒有害試劑較少,減少了對(duì)人體健康和環(huán)境的危害,實(shí)現(xiàn)了經(jīng)濟(jì)環(huán)保的綠色測(cè)試要求。
5、結(jié)論
電熱板濕法全消解、石墨消解儀半消解對(duì)樣品前處理方法對(duì)鱸魚和三文魚進(jìn)行分析,結(jié)果表明上述消解方法均具有較好的精密度和準(zhǔn)確度。其中的石墨消解儀消解方法能夠更加有效、快速、綠色地測(cè)定魚肉中常見的幾種營(yíng)養(yǎng)元素。
實(shí)驗(yàn)電熱板采用陶瓷臺(tái)面材質(zhì)加熱升溫更均勻,清潔更簡(jiǎn)易,輕輕一擦即可干凈,長(zhǎng)期不會(huì)生銹,大大延長(zhǎng)使用壽命。相對(duì)傳統(tǒng)電熱板采用分體遠(yuǎn)程線控操作,數(shù)顯調(diào)節(jié)控溫,精確方便且遠(yuǎn)程控制有效讓人員遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的酸霧。
石墨消解儀采用石墨材質(zhì)作為加熱體,孔式設(shè)計(jì),升溫加熱均勻,讓樣品多方位受熱,消解樣品更徹底;程序控制智能系統(tǒng),可設(shè)置多個(gè)程序步驟消解,自動(dòng)化操作,減少人力操作;遠(yuǎn)程控制有效避免酸霧及熱源傷害,健康實(shí)驗(yàn)。