土壤是指陸地表面由礦物質(zhì)、有機(jī)物質(zhì)、水、空氣和生物組成,具有肥力,能生長(zhǎng)植物的未固結(jié)層。正因?yàn)橥寥乐泻卸喾N物質(zhì),而這些物質(zhì)對(duì)土壤中的作物及動(dòng)物、微生物都有一定的影響,因此需要對(duì)土壤的組成成分和物理、化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行定性、定量測(cè)定。土壤分析是土壤生成發(fā)育、肥力演變、土壤資源評(píng)價(jià)、土壤改良和合理施肥研究的基礎(chǔ)工作,也是環(huán)境科學(xué)中評(píng)價(jià)環(huán)境質(zhì)量的重要手段。
本章中
G8全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)土壤中有機(jī)質(zhì)含量進(jìn)行消解測(cè)定實(shí)驗(yàn),對(duì)土壤消解過(guò)程中的消解溫度及消解時(shí)間進(jìn)行次實(shí)驗(yàn),得出適用的最佳的時(shí)間與溫度,并且經(jīng)多個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)證,證實(shí)此方法準(zhǔn)確可靠,此方法滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室消解要求,并為土壤造成與利用提供寶貴的經(jīng)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)操作部分
1、儀器
G8全自動(dòng)石墨消解儀、聚四氟乙烯消解管
2、試劑 硫酸銀、重鉻酸鉀溶液、濃硫酸、鄰菲噦啉、硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液
3、土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品 GBW07416a(ASA-5a)、GBW07417a(ASA-6a)、GBW07459(ASA-8)、GBW07461(ASA-10)
4、土壤樣品消解 稱(chēng)取風(fēng)干制備好的土壤樣品約0.25g,精確至O.0001g并置入聚四氟乙烯消解管中,然后加入粉末狀的硫酸銀01g;加入0.8 mol/L重鉻酸鉀溶液5.00mL,再加濃硫酸5mL,搖勻。蓋上消解管蓋子。把聚四氟乙烯消解管放入G8全自動(dòng)消儀的石墨孔中,調(diào)用程序設(shè)定溫度時(shí)間程序進(jìn)行消解。消解完后,冷卻備用。同時(shí)進(jìn)行空白樣品。
將消解管溶液轉(zhuǎn)移至三角瓶中,并對(duì)消解管進(jìn)行多次沖洗,沖洗液一并轉(zhuǎn)移至三角瓶巾,三角瓶?jī)?nèi)溶液的總體積應(yīng)控制在6O~80mL為宜,加3~5滴鄰菲噦啉指示劑,用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀。溶液的變色過(guò)程是先由橙黃變?yōu)樗{(lán)綠,再變成棕紅,即可。
5、全自動(dòng)消解儀-土壤消解時(shí)間的測(cè)試 鑒于土壤消解的消解溫度通常為200~230℃之間,因此選取210℃進(jìn)行消解,設(shè)定5個(gè)消解時(shí)間,使用步驟4的消解方法進(jìn)行消解,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下圖表:
由上面的圖表可見(jiàn),在消解溫度210℃的條件下,消解時(shí)間為12min時(shí),四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果整體水平最接近真值,測(cè)定結(jié)果均落在真值及不確定度范圍內(nèi),消解效率均值最接近100%。由此可見(jiàn),在21O℃消解溫度下,最佳消解時(shí)間為12min。
6、全自動(dòng)消解儀-土壤消解溫度的測(cè)試 由表中消解試驗(yàn)得出當(dāng)消解時(shí)間設(shè)定為12min時(shí),樣品測(cè)定結(jié)果較為接近標(biāo)準(zhǔn)值。因此分別設(shè)定l80℃、190℃、200℃及210℃溫度對(duì)上述四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行消解,測(cè)定結(jié)果見(jiàn)下圖表:
由上圖表可見(jiàn),在消解時(shí)間為12min時(shí),消解溫度為210℃時(shí),四個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果最接近真值,消解效率最高,均值最接近l00%。
7、溫度與時(shí)間的試驗(yàn)結(jié)果 經(jīng)過(guò)試驗(yàn)結(jié)果表明:G8全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行消解時(shí)溫度為210℃,消解時(shí)間為12min時(shí),是最佳消解條件。消解測(cè)定值接近標(biāo)準(zhǔn)值,此方法滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室要求。
8、準(zhǔn)確度與精密度測(cè)定 繼續(xù)選用上述4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)“溫度設(shè)定:2l0℃,時(shí)間設(shè)定:12min”這一消解條件進(jìn)行準(zhǔn)確度與精密度的試驗(yàn),測(cè)定結(jié)果如下圖表:
由圖表中的數(shù)據(jù)表明,4個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在此消解條件下測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度及精密度均符合要求。
9、實(shí)驗(yàn)結(jié)論 采用G8全自動(dòng)石墨消解儀消解測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)是可行的。經(jīng)過(guò)不同濃度的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證,在“消解溫度21O℃, 消解時(shí)問(wèn)12min”的條件下,能保證測(cè)定值有較高的準(zhǔn)確度及較好的精密度,此方法滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室要求,符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)消解方法。
G8全自動(dòng)石墨消解儀能同時(shí)消解72個(gè)樣品,大批量樣品消解,大大提高工作效率,可推廣應(yīng)用于測(cè)定土壤實(shí)際樣品中的有機(jī)質(zhì)含量。
G8全自動(dòng)消解儀采用無(wú)線遠(yuǎn)程控制,可讓實(shí)驗(yàn)人員避免被酸霧的傷害,安全可靠;石墨塊立體環(huán)繞式消解樣品,讓樣品受熱更加均勻,加熱更加快速;自帶抽風(fēng)系統(tǒng),讓實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的體氣有效抽走,無(wú)需放置通風(fēng)柜使用。